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小人物的医化三十年-第102部分
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开出领料单后约二十分钟，去拉料的工人回来了说：“报告部长，仓库说三正丁胺没料，因为我们厂钱没汇出。”
又是资金问题，晕。没有办法，王近之只能按排进行第二批的氟化带水，用的是回收的df。
带水的时间地超级的长，从早上到晚上十点，整整带了十二个小时，在分水器里还可以看到有水份带出，晚上投料是不可能的了，王近之吩咐工人继续带水，计划明天早上一上班立即投主料反应。
早上八点，主料投下去了，十一点取样分析，结果发现，这一批的转化率只有百分之六十九，比上批低了整整十四个百分点。怎么回事呢，小试中回收的df与新采购的没什么差别啊，生产上居然会产生这么大的差别，是由什么因素引起的？
氟化暂停，小试慢慢研究吧，一要搞清工艺，二是三正丁胺没到厂，无法往后做，设备被堵住了，这一批料也只能做到硫酸水解结束，就暂停在这里。
连续三天的氟化优化结果发现，当用回收df时，先对溶剂带水，带毕，再加入氟化钾进行带水，再带毕，加主料进行氟化反应，过早加入氟化钾会与df中的水结合，生成氟化钾晶体，减少了氟化钾的比表面积，从而使得氟化活性降低。
三百十七章 脱羧反应
千呼万盼后，三正丁胺总算采购到位，可以进行脱羧反应了。这一步反应是小试做得最顺利的反应，投入三倍三正丁胺与略超过理论量的水，升温到一百四十度以上，保温八小时左右即可。
这操作生产上难度不大，他们都是老工人了，王近之与工人一起升温到位，稳定了一小时后，在车间巡视了一周，发现废水池中的废水浅了许多。因为等原料，这几天工人没上班，肯定不会有人把它打到废水大池，天气正冷，自然蒸发的速度不快。说不定废水池有什么工程质量问题，得找土建的问一问情况，王近之找到了龚士友。
“池子是有一些问题，可不是我的工程做得不好，别问为什么了，就这样用下去就行。”龚士友回答问题时躲躲闪闪的。
车间的地底下是沙质的土地，隔一堵围墙就是一条小河，这废水哪里去了呢，王近之心领神会，不再追问。
正与龚士友聊着车间内墙的粉刷的事，车间匆忙改造而成，因安装需要打洞，里面内墙是东一块西一块的用水泥补上，没有抹上沙灰与内墙涂料，极不美观。
“只能一切从简，你看这么大的厂只有我一个泥水匠，还兼做木工，东奔西忙的，哪出问题就去哪里，改天有空我一定给搞好。”电话铃响了，龚士友说：“你看，这不活又找上门了？”
王近之刚走到门口，与一个车间操作工撞了个满怀。操作工气喘吁吁的说：“车间出情况，我们把加热关了，你快去看一看。”
什么情况？王近之三步并着两步跑到现场，班组长指着脱羧釜回复着：“你听，釜里每隔一定时间就会响起噼里啪啦的像爆炸一样的声音，我们怕出安全事故，所以开始降温了。”
王近之看了一下釜温，一百三十七度，在釜边站了一会，果然，听到一串噼里啪啦的炸响声，半分钟后没了，停了大约六七分钟的样子，又响了一次。
脱羧反应不会突然放热，由原理推导，没什么危险，这是怎么一回事？王近之检查了一下设备，突然突然晃然大悟说：“没事，你们继续升温吧，我站边上与你们一起直到这一釜反应结束。”
“出事故我们可吃不消，这是什么情况，给大家解释一下。”几个操作工围了上来。
王近之指着上气管说：“看到没有，这上气管的保温层全是湿的，脱羧中的水份与二氧化碳从管上蒸出去，被上气管冷凝，顶不住压力了，冷下的水一阵一阵地回到反应釜内，水沸点一百度，釜温一百四十度，这就象水突然滴到热油锅中，一次一次地爆沸，必是安装结束搞卫生时水进到保温棉中，做几批保温棉中的水烘干了，就不会有这现象。”
班组长用梯子顺着上气管爬上去检查了一次，果然如此，才放下心来，竖起大拇指说：“王科长几分钟就找到原因了，水平真不是吹出来的，听说，当年你是县长亲自请回来的，有这事吗？”
谁不喜欢提自个过五关斩六将的光辉历史呢？班组长开了个头，王近之自然地顺着话题大吹一通，心中充满了得意。
下午，脱羧反应结束，小试取样跟踪一切正常。车间开始降温碱洗分层。
分层完毕，就是酸化萃取了，中和酸化过程中除放热量比较大之外，其它的没什么风险。
“酸化到ph小于三后加苯搅拌半小时，明天早上上班后我们再一起分层。”忙了一天了，吩咐完毕，王近之骑车回家。
三百十八章 刺激性气味
分层与蒸馏没有什么难度，只是，又有可观数量的酸水被分入了废水池，废水池的水泥虽说是耐酸，这么强的酸可怎么受得了？王近之的职能是指导把三批料试车完成，这不在它的职能之内。
左氧的生产反应步骤多，生产流程长，阮森明一个人肯定是管不过来的，王近之只是临时代管，到目前为止，技术科还只有两个新招来的大专生，实验总不能老是以自个投料，他们看反应的形式进行下去吧？一个人上管兵，下管民的实在忙不过来，想到这里，王近之向吴总提出，是否可以招一个新的车间主任。
“说实在话，目前，企业处于最困难的时期，工资都欠着，招一个有经验的主任我们许出的条件兑现不了，留不住的。等酰氯产品搞好，企业脱出困境再说吧。”吴总一付无可奈何的表情。
王近之回到车间，取样送检时，与卢纯平叹了叹苦经。
“要不，我来管车间，质检科可以交给其它人来管理，我们现在一起去吴总办公室谈一谈？”卢纯平一听来劲了。
质检科多好呀，工作环境好，没体力活，美女又多，手下的杨占靓与应米芬都是企业里出名的美女，车间又脏又臭的，因为工资发放不及时，工人常常闹意见，十分难带。王近之半信半疑地问了句：“真的吗？”
“不开玩笑，质检科太没意思了，工作上没有挑战性，再说车间有考核奖，虽然不及时，到年底企业还是会给的。”卢纯平兴致勃勃地面对着王近之数说着下车间的好处。
或许，卢纯平家里困难，不怕辛苦急需要多一些收入，这个可以理解，他去管理酰氯车间，自个就可以抽身做自个感兴趣的事，听他说罢理由，王近之自然乐得做个顺水人情，与他一起到吴总办公室。
有人自告奋勇，吴总自然也乐得顺水推舟，由卢纯平一起参与管理酰氯车间，慢慢地再把质检科的业务移交给他人。
酰氯化反应是在氯化亚砜回流的条件下进行的，反应过程中生成大量的氯化氢与二氧化硫，设计中，考虑到回收回来的盐酸可以做脱羧碱洗后的水溶液的酸化而降低生产成本，所以，一级吸收中没有加液碱，而是经过两级吸收塔进行水喷淋吸收，用的又是旧塑料塔，自然地，有部分气味漏泄到空气中，并漂到马路上。
“你们这是在放毒啊，为了自个赚钱，不顾他人死活。”墙外，一个老太婆骂骂咧咧，很快，引起其它几个村民的共鸣。
“快，往二级塔中加液碱，压住气味，再向吴总汇报如何处理村民的事。”王近之感觉不对，连忙与卢纯平作了紧急处置。等到村干部闻讯赶到厂里时，气味已经减少到不怎么刺鼻了。
过了高峰期，放出的氯化氢与二氧化硫数量大幅度地减少，凌晨三点左右，中控数据表明，反应结束，可以开始上塔减压精馏。
塔精馏是个精细活，第一次，参数也没确定，通霄的话实在受不了。
王近之与卢纯平商量，吩咐工人先拉去前馏份，两人到实验室的办公室里补上一觉，天亮后再开始蒸产品。
除了有几个后峰外，反应液的纯度已有96以上，虽然后峰都是上氟不完全的副产物，结构式比较接近，但沸点拉得还是比较大的，在精馏过程中比较易控。两人醒来后一起到车间，大约六小时，蒸馏完毕，得到二百七十千克的四氟苯甲酰氯成品。
第一批，又是前馏份又是后馏份的，有这么多数量已是相当不错了，外购的酰氯得二千元左右一千克，就以第一批为准，自产的成本也不超过四百元，天大的差价，左氧产品主原料可以不受制于人。结果出来后，胡总与吴总两位领导也比较满意。
三百十九章 投料方式
连同春假，总共用时不到两个月，王近之到誓太灵企业后的第一个研发的产品完成了，虽然说这之前老员工们已做了好多前期研究工作，但这速度也是惊人的。
四氟苯甲酰氯整个工艺中，除了氟化要求比较高，其它操作还是比较简单的，试生产路线打通后，吴总作出决定，王近之与两个实验室抽调出来，配合阮森明主任进行左氧技术的车间生产改进。
“一口吃不成一个大胖子，但大胖子是一口一口地吃胖起来的。酰氯的事移交给卢纯平负责，现在，第二口是解决酰氯与原甲酸三乙酯在反应过程中易冲料的难题，确保生产安全。”技术交接过程中，吴总提出了第一个左氧生产过程的具体目标。
这个反应听阮森明多次地说过，用苯作溶剂，原甲酸三乙酯与镁在四氯化碳的引发下发生反应，生成格氏试剂，再与四氟苯甲酰氯反应生成双酯，反应的难处是没引发不发生反应，一引发就剧烈放热，冷却都来不及，现在，车间采取的是大反应釜小投料量来控制反应突然放热沸腾冲料的问题的。
“这也算危险工艺，把苯、四氯化碳、原甲酸三乙酯加热回流后，再分次加镁粒不就完了吗，为什么非一次性加入？”王近之看了一下方程式，洒然失笑。
“我们想过镁粉、苯、四氯化碳一次性加入，引发后滴加原甲酸三乙酯，结果收率很低，这与镁粉分次加有什么不同吗？”阮森明十分地不解。
“镁粒是极易中毒的，表面一起变化就不再有活性，把镁粒一次性加入，不是等着它中毒失效吗？注意两个细节，通氮保护与水份，安全绝对有保障，要不，我们实验室小试示范一下。”王近之含笑着看着阮森明。
资料报道都是一次性加入再引发的，这是典型的学院派风格，直接地把实验室条件搬到生产中，根本不考虑生产实际，但对产业化经验丰富的人而言，这类问题只是小儿科。
阮森明到实验室中，按王近之所给的方法进行投料，果然，反应条件十分平和，再也没有引发后突然放热爆沸的现象。
“真的，王科，这么操作安全多了，只是不知道做到后来对收率有没有影响，我得一直做到左氧单酯才有结论，晚上一起实验室里加个班。”阮森明投完镁粉后，屁颠屁颠地跑到食堂，找到了王近之，殷勤的往他的碗里加了一份肉。
“自产的酰氯，成本比外购的低多了，收率有几个百分点的偏差不要紧，反正是暴利。”王近之对收率兴趣并不大。
“可车间考核按收率计奖的，工人们都等着这吃饭呢。”阮森明是车间主任，屁股决定脑袋，首先注重的还是这问题。
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