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小人物的医化三十年-第112部分
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反应结束,一测液相,峰型很乱,主峰只有百分之六十四,过滤氟氢化钾的难道也远比正常生产的大,足足用时九小时。硫酸水解后萃取的产品真的能合格吗?王近之自个也患得患失。
好不容易做到热苯萃取了,上层的颜色一如开始王近之所说,接近无色,比哪一批都好。累了一个通霄,王近之去值班室躺会儿,刚躺下,就被一个操作工叫醒说:“这料与以前的不一样,冷下来一点儿也不结晶。”
难道试车失败了?王近之急忙起来赶到现场,一看,哑然失笑,这是单酸,带去水直接酰氯化就可以了,以前是双酸酐,还需正丁胺脱色,不同的两产物。
酰氯化出乎意料的顺利,减压蒸馏的粗品纯度就已达到百分之九十七点六,上塔精馏后更提高到九十九点八,数量二千七百多千克,一下给公习惯节约了一百多万,更关键的是按合同向客户交了货。
新闻报道铺天盖地而来,说的都是的传染性有多强,得病后果多可怕,医生护士都有好多传染了,其它没传染的也害怕得辞职或调离。
在,左氧的销路就红,誓太灵的左氧生产线满负荷地开着,一时之间财源滚滚而来。
大伙正在吴总办公室商量着事情呢,只见蒋总进来说:“我们能不能把左氧做成盐酸盐?有好多小客户在问呢,成盐后灌胶囊人体吸收比左氧好,药效快。客户开出的价格比左氧还高些。”
这生意可以做,分子量增大价格还往上抬。吴总一听立即来了兴趣说:“向客户把质量标准要来,我们立即组织实施,一周内肯定给出左氧盐酸盐产品。”
“是产品不是小试样品?”虽然只是个成盐反应,小试加试生产还是紧的,王近之不敢相信,又追问了一句。
“是的,产品发货,给你两天时间进行小试,碘海醇设备有空,阮森明两天清洗出两个釜、一台离心机,盐酸盐成品与左氧的真空烘箱共用,烘盘专用。”吴总转过头来对王近之说:“这应当没难度。”
盐酸与左氧等摩尔投入到水与乙醇的混合溶液中,加热全溶,活性碳脱色,冷冻结晶过滤,低温高真空烘干,小试一气哈成,经李均森安排检测,纯度与水份都符合质量要求。
三百四十八章 左氧系列化
两天后,生产上就开始试车,溶解,冷却,离心都很顺利,固体湿料很快进真空烘箱了。
产品有结晶水,为一水合物,烘干条件需要严格控制,温度与真空度不匹配,水份指标就很难合格,小试量小不会出现这问题,只能通过生产直接调试。
五小时后,第一次中控取样检测水份,托盘外面产品水份为百分之一,表面已开始发白,中间为百分之十一,色泽带浅绿色的底,外观上就明显不一样。
这可怎么办?合格品要求是水份范围百分之三点五到五,内外表面不统一,无法通过中控得出准确的结论,公司又没多余的双锥真空烘箱,采购得几个月呢。
“左氧盐酸盐怎么用的?灌胶囊用的,我们烘得偏干些,在包装袋里上下反复倒几次混匀它即可,含量高些直接向客户说明,他们总会接受的。”吴总想了想决定:“再烘二小时后出料。”
二小时后,产品出料了,隔着塑料袋手工粉碎混匀后取样分析,其它指标都合格,水份烘到了百分之一点七了。
蒋总跟客户商量后,客户连连点头说:“没事,没事,只要把货给我就行了,这不是关键指标。”说完急忙把汇票递上,欢天喜地地去仓库提货了。
抗击的特殊时期,抢到货就是利润,又是口服的,水份低可以多加辅料降低成本,客户自然放宽了要求。而对企业呢,分子量增大,销售价相对提高,增加了几个百分点的利润。
是暂时的,过去后厂家肯定不接受不符合质量标准的左氧盐酸盐产品,我们还得按可控的方法进行烘干。
王近之想了想,向吴总提议道:“要不,近段时间可先把碘海醇粗品的双锥烘箱洗干净,用着左氧盐酸盐的烘干,碘海醇成品可以暂时地把粗品湿料用水溶解,分层除去正丁醇,再加水夹带,蒸去残留的正丁醇的方法控制溶剂残留。”
“就这么干吧,把工艺参数得到后再采购正规的双锥烘干设备。”吴总略一沉思,点头答应:“操作工还是由左氧车间出,碘海醇车间在24小时内把设备腾出来。”
左氧盐酸盐的成品是针状晶体,流动性很好,不会粘壁。在双锥中烘干的均一性相当好,第一次取样不同位置的六个点,水份指标全部为百分之八点三到八点四,波动范围很小,第二次取样时,六个点的水份最大的为百分之五点六,最小的为百分之四点九。第三次取样,六个点全部落在客户要求的百分之三点五至百分之五之间,第一批试车就顺利完成了设定的标准。
生意好的吓人,收钱收到手软,从领导到操作工,人人眉开眼笑。吴总又思考开了,对王近之与阮森明说:“我查了一下欧美药典,左氧商品化的还有甲磺酸盐与乳酸盐,要不,我们把这两种盐也给小试完成先备着,看一看市场反馈?”
做盐的技术相对简单,虽然没有实验员,两个人应当也能搞定,两人商量了一下,开始行动。
左氧甲碘酸盐一天就搞定了,经过检测,符合欧州药典的质量标准。乳酸盐却不太好搞,按盐酸盐一样的配比与结晶条件进行投料,冷冻后结出了乳白色的固体,但一过滤,全部透过了滤纸,结晶体有如乳化的牛奶,颗粒太细了。
“左氧氟沙星乳酸盐有三百千克的询单,是口服级的,甲磺酸盐暂时没销路。”联合会议上,蒋总向大伙反馈了近段时间出门市场调查的情况。
三百四十九章 价格跳水
既然左氧乳酸盐很明确地有销路,那么,必须得把它搞成功!结晶颗粒太细主要还是乙醇与水的配比造成的吧,学院派的人最常犯的一个毛病就是认为只要结晶速度够慢,在始结晶点上保温时间够长就可以得到粗晶,其实,大部分产品在生产上都不是这么回事。
王近之根据经验用少倍量的水溶解左氧与乳酸,脱色过滤后冷冻结晶,待基本结晶完成后再加无水乙醇搅拌,减少产品在溶剂中的溶解度,提高收率。
果不如然,得到粗颗粒易过滤的左氧乳酸盐,色泽也很好:“李均森,给我检测一下含量,看一看是否能合格。”王近之不无得意地把样品送到分析室。
几小时后,分析结果出来了,纯度百分之一百,色泽,灰份等指标都符合药典要求,可含量指标不合格,乳酸超标。
这就奇怪了,乳酸严格按理论量投入的,又经过ph计反复中控复核,怎么可能超标呢,会不会是检测偏差?王近之自个到分析室看着杨靓青对含量进行滴定,结果还是一样。
第一个样品,能解决结晶颗粒问题就不错了,再连续投三个乳酸比例更少些的成盐小试再看看。王近之以百分之三为一个梯度,又按之前的条件投了三个实验,烘干后检测结果三个乳酸都超标。乳酸少投只引起收率降低,对质量的影响几乎可以忽略不计。
这就有点搞不懂了,王近之想破脑袋,会不会是滴定的标准液配置有问题?想来想去,只有这么种可能。
“不可能,乳酸盐产品小试第一次做,我们所有的试剂与流动相都是新配的。”一听王近之的话中似有指责质检的意思,李均森有些生气地回复。
“只是为了找到原因,辛苦一下,叫分析员再配一次吧。”吴总也想不出乳酸投料比减少了,含量为什么不变。
再配,再测,还是一样的结果,王近之蒙了。
就这么一步成盐会这么难?调比例,调温度,改溶剂,结果都没什么进展。过了五一,天气一天一天地热了起来,王近之心也一天比一天烦燥。
又一次的失败,王近之盯着装乳酸的玻璃瓶发呆,奇怪,为什么乳酸都是水溶液,没有纯品,应当是乳酸不稳定产生的。想到这里连忙画出乳酸的结构式。由结构式分析,乳酸易发生自聚,比如说,有部分二聚体存在,滴定时又分解了,滴定结果就是两个乳酸,自然地,产品乳酸含量偏高了。
得先把乳酸聚合物全部分解成单乳酸,再与左氧反应。根据这个思路,王近之先把乳酸用水兑稀,回流反应,气相跟踪无乳酸双聚体后,再加左氧,浓缩掉大部分水,再进行冷冻结晶,加乙醇再析晶的执作。
小试产品合格后,产业化的三百多千克产品也出来了,王近之拿着报告单到吴总这儿报喜,走进办公室,却见烟雾绕缭的,吴总与蒋总两根烟枪相对着吞云吐雾,一脸的愁云。
“不知怎么回事,从这个月初开始,客户的报价一个比一个低,要货也减少了。”蒋总向王近之点了点头,说起了与吴总讨论的内容:“天气热了,闹腾得没象几个月前这么厉害,左氧价格象坐过山车一样直往下跌,只半个月就由原来的一千六一千克跌到现在的七百多一千克,并且跌势不止。”
左氧原料成本都得五百多一千克,七百多的销售价格,已属于薄利,再跌下去,企业就得亏本,刚红了半年,产品又开始走下坡路了,办企业真的是难呀。
三百五十章 佛面刨金
落袋为安,在这个特殊时期,只有快速地把产品转化成金钱,才能保证企业有利润。吴总看了看质检报告单后对蒋总说:“你立即联系客户,把这三百千克左氧乳酸盐的货给发了,越快越好,在价格上可以对客户适当让步。”
蒋总出去半小时后又回来了,吴总另外又召集了桂总与阮森明主任,商量左氧的对策。
“根据蒋总收集的市场信息和个人的分析,销售价的最低点可能会跌到六百五左右,因为氧氟沙星就这个价,两者结构类似,但按有效成份分析,左氧疗效要比氧氟好一倍以上,怎么着都不会跌到低于氧氟的地步,如价格跌到六百五,我们的原辅料消耗必须要降到四百八十元以下,不然,企业必然会出现亏本,现在产品原辅料成本是五百三十八,即成本降十个百分点是我们最低的经济目标。”吴总手持车间成本表,当众表态提出目标。
成本降低十个点,谈何容易,各步都进行过优化,四氟苯甲酰氯的摩尔收率约百分之八十,单酯加母液回收部分已是百分之九十八,环合酯收率达到百分之八十一,它的反应中有个烯醇平衡,最高也就八十四,羧酸接近九十三,左氧达到九十一,各步都高于资料报道值一截。
为了赶产量,溶剂消耗没作什么控制,可溶剂在总成本里占比只有百分之六,回收率提高一倍,扣除增加的生产费用,成本能降个百分之二就相当了不起了,距离吴总的目标还差得远呢。
“环合酯到羧酸的反应原理极简单,产品损失主要是硫酸水溶液对羧酸的少量溶解,我们把滤液浓缩后套回去吧,怎么着能增加几个百分点的收率,苯与乙醇釆取两级冷冻冷却,提高些溶剂回收率。其它我暂时没主意。”王近之理了一遍,常规化工知识范围内能想到的只有这两条主意。
溶剂回收二级冷却不需要小试,滤液套用也简单,活性炭脱色后送检一下,根据面积归一法折算,发现里面还
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