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小人物的医化三十年-第122部分
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救火车来了，火势很快就被扑灭，因这车间孤零零地与其它工段隔绝，车间里除了几桶回收苯之外没其它物料，所以，损失倒不大，就二个反应釜，连同上面的冷凝器等，并且设备还是旧设备拼凑的，累加不到十万元。
火灾原因没多久就确认了，因本批回收苯含水量较多，静置分层时间太短，生石灰与沉降的水反应放热，在分层槽里突然起火。
三百七十八章 碘佛醇小试
医院烧伤科，卢纯平躺在床上，脸上全是烫伤膏，看着极是吓人，问医生，回复说大部分是一度烧伤，只有小部分二度烧伤，治愈后对相貌当然会有一定影响，但只要经过半年的休养，少见太阳，会基本恢复。其中一个工人的伤严重了些，半个耳朵被烧焦掉，很难完全恢复。
这个回收苯脱水的工艺设计先天上就存在着缺陷，生石炭变成熟石炭是个化学变化，不加以克服，以后类似的火灾事故可能还会发生，王近之问起阮森明以前是如何确定这么个工艺的，他回复说：“试呗，我们试了硫酸钠、氯化钙、五氧化二磷与生石灰等多种脱水剂，得出结论，用五氧化二磷与生石灰两种对苯脱水后往下做收率不变，生石灰最便宜，所以，就选择了它。”
实验绝对没毛病，并且在实验室中，无论哪一种选择，都不会出现燃烧，生产上就不一样了，只有没有化学反应，没有强放热的脱水剂才能确保安全。
“教科书中，常用的比较安全的脱水剂有分子筛、硫酸铜、硫酸镁等等，价格都不高，有没有对这几种脱水剂进行小试呢？”王近之翻开有机化学教材问道。
“我们哪会想到生石灰脱水会引起火灾啊，找到一种脱水剂就开始投产了，我只是个高中毕业生，又不是化工专业毕业的。”阮森明摇了摇头。
小试证实，分子筛脱水效果很好，颗粒状的，又易过滤，并且经过干燥后可以反复使用，生产操作又方便。从向其它企业救助到完成小试共用了四天，在这四天里，设备改造也完成了，墙壁重新粉刷，车间又焕然一新，飞一般的速度。
在回收苯小试推进的同时，碘佛醇的小试也按部就班地进行中。根据资料汇总，李均森组的碘佛醇合成选择了由公司的碘化物为起始原料，在dac的溶剂体系中与氯乙酰氯在低温条件下进行反应，在所有的羟基与苯环的酰氨基上都上了氯乙酰基，经过氯仿溶解，水洗三次，除去过量的氯乙酰氯及反应生成的氯化氢，再经醋酸钠水溶液高温水解得到碘佛醇水解物。
资料上有合成路线，但并没有具体的分析方法，因为结构上与碘海醇水解物比较类似，所以，王近之、李均森、赵定岳等三人经过讨论，采取了碘海醇水解物的分析方法进样分析，并延长停留时间到主峰的三倍。二小时后，小试样品的检测结果出来了。这中间体的小试居然这么容易？第一批探索的液相纯度就达到了992，拿着分析报告单，李均森呆在当场。
“中间体质量好是值得庆贺的事，先往下投再说，到了成品，有国外药典的分析方法，我们就可以确定质量了。”王近之边祝贺李均森边与他讨论后面的投料方法。
碘海醇工艺是水解物与氯代甘油反应，碘佛醇是水解物与氯乙醇反应，两者的结构比较类似，所以，毫无疑问，讨论的结果是模仿碘海醇的配比与温度条件进行烷基化。
十六个小时后，第一个反应液出来了，原料还有百分之七点几，后峰已经达到了百分之四点六，比碘海醇的氧烷基高多了。这么高的杂质，接下来的纯化难度极大，并且，收率损失也吃不消，碘佛醇烷基化这一步必须得大幅度的优化。
不过，第一个反应就得到了主峰超过百分之八十的结果，还是让人看到了希望。一到两个月内有望得到比较理想的小试结果。课题组人人心中都充满了希望。
三百七十九章 热稳定性
碘海醇烷基化反应中，氧烷基的降低是依靠提高氯代甘油的投料比而实现的，之所以在碘佛醇反应中生成的氧烷基位置峰群比碘海醇高得多，应当是烷基化进攻试剂的性质不同而引起的，加大氯乙醇的投料比对反应用利。
“要不，我们冲击一下以氯乙醇为溶剂这个极限？”王近之与李均森不约而同地想到了这个思路，异口同声地说道。
第二轮的碘佛醇烷基化小试采取的操作过程是把碘佛醇水解物用氢氧化钠水溶液溶解，在常温下滴加到氯乙醇中，滴毕，反应至通霄，取样分析。水解物原料还有百分之二点二，后峰之类的大幅度地降低。主峰含量达到百分之九十三以上，与碘海醇含量相当。所谓的难题两天就搞定了，运气不会这么好吧？王近之与李均森面面相觑。
再保温了十小时，水解物峰只下降了百分之零点一，反应似已中止。课题组用精制盐酸调ph至4…6，减压蒸出水溶液与氯乙醇，再用活性炭脱色，加甲醇溶解、过滤除去氯化钠，减压浓缩甲醇之干后过阴阳树脂柱。拿过柱的料液进行液相分析，水解物的去除能力较弱，降到了百分之一点一，绝大部分后峰都被树脂吸附，总纯度达到百分之九十八点一。又距离成功近了一大步，浓缩精制后就可以得到碘佛醇小试粗品样品了，课题组十分开心，连夜按排实验。
“什么，杂质b指标由原来的百分之零点二升高到百分之零点八了。是不是昨晚上减压蒸馏时温度超了，导致产品分解？”第二天早上一上班，王近之与李均森看着新打出来的图谱，向宋俊文发问。
“绝对没有，严格按你们的要求进行减压蒸馏的，最高温度绝没超过六十度。”宋俊文急红了脸回答。
粗品还得选择合适的溶剂精制，只要在后处理的过程中能被去除，这一点杂质的升高不是什么大问题，王近之与李均森商量了一下，决定以正丁醇、异丙醇、乙醇三种溶剂分成三个实验平衡进行精制。碘佛醇并没有如碘海醇一般在正丁醇与异丙醇中高温溶清并转晶释晶，只在乙醇中有个溶清过程。
那么，选择乙醇进行重结晶吧，课题组明确了主攻方向，用不同配比与温度条件的乙醇进行重结晶试验，结果，其它杂质都有明显的降低，相关杂质a与杂质b降幅很小。再把成品溶解过树脂，杂质b又被去除了。
杂质a是原料残留，需要通过反应控制，杂质b是产品分解产物，只能通过降低蒸馏温度防止生成，可是，实验室真空度拉到顶，蒸水也得五十多度，也就是说合格的过树脂液经过减压浓缩这个杂质立即升高，无法在实验室得到合格的碘佛醇产品。
那么，设定温度做个溶液的热稳定小试探测一下分解温度？结果表明，当温度超过四十五度时，四十八小时以后，杂质就上升百分之零点一。
这个怎么办呢？四十五度以下减压把水蒸出在现在的真空泵条件下根本不可能，没有合格的样品就无法向客户寄样试水市场情况，下一步的销售与生产无从谈起，技术部束手无策。
“中试过树脂后是用纳滤浓缩的，不会有小试中出现的浓缩时温度过高的问题，如果只是杂质b超标，其它指标全检合格，可以考虑中试一批，主原料是自产的，这个风险我们承担得了。”在吴总办公室汇报小试进展时，面对着愁眉苦脸的王近之与李均森，吴总大包大揽地作出决定。
三百八十章 匆忙中试
公司舍得了这个本，部门当然密切配合，并且，一个中试的数量相当于几百倍的小试，每步中间体各留下一些，对以后的产品的工艺优化很有好处。
每一步的反应都很顺利，到了过树脂阶段了，过柱除杂的效果比小试的要好，特别是针对相关杂质a与后峰，过了柱子以后的水溶液液相跟踪，基本上达到成品的要求。
“产品有热敏性，纳滤过程中，泵循环运转也可能会导致温度的升高，为了保险起见，我们先把过树脂液进行预冷，冷到接近零度，再把纳滤液也经过深度冷却，原冷却水改成七度水，如何？”课题组已成惊弓之鸟，生怕一个操作不慎又引起杂质b超标，在操作上能保守的尽可能保守。
经过二十个小时的纳滤，料液浓度达到百分之二十五以上，检测分析，杂质b与刚过树脂的相比没有任何变化，可以进喷雾塔进行喷雾了。喷雾的最高温度是220度，虽然停留时间很短，只有十几秒，可温度实在太高了，并且，喷出后的固体在塔体与旋风分离器内还得存在十几小时，塔体内的温度达到七十多度，是不是会引起杂质b的升高，大家的心里都不踏实。喷雾的四小时里，王近之、李均森等如坐针毡。
终于，喷雾结束了，也不待喷雾塔冷却，宋俊文匆忙地取样送到赵定岳处检测。
从配样到检测预计需要一个半小时，结果出来的时间应当是中饭时分，三个端着饭碗围在液相仪器前，看着电脑里液相曲线一点一点地往前走，杂质a、主峰、终于到杂质b的位置了，出来了，爬高了一点，又爬高了一点。不会超过设定的合格线吧？大家的心被悬到嗓子眼。将到合格线了，曲线掉头向下，基线又平了，大家松了一口气——杂质b指标合格了。
经过乙醇重结晶、烘干，产品按国外药典要求全部合格，可以寄样了。可是，王近之隐隐的总感觉有些不对劲，但说不清楚什么地方不对。
办公室前，王近之举起茶杯，低头沉思。茶叶放多了，这茶好苦。王近之突然想起，碘海醇喷雾时偶尔有少量固体进入嘴吧里味道是甜的，而在碘佛醇退料时少量固体进入嘴吧的味却透着一些苦。按结构分析，同时多羟基化合物，同样是甜味的可能性更大些。有可能有没有打出来的后峰。结构上是碳链含氯。
想到这里，王近之连忙走进分析室，说出了自个的怀疑，并画出了可能的结构式，对赵定岳说：“是不是对成品再走一针液相，延长检测时间，看一看什么情况？”
“药典的权威性不容怀疑，我们已按要求把停止时间设置到了主峰出峰时间的三倍，比药典要求时间还长了一倍。”赵定岳笑了笑，指着仪器说：“这台又是安洁仑的牌子，更不会出错。”
“就试试看嘛，图个安稳，对你们而言也就几小时的时间。”王近之厚着脸皮请求。
两人的交情在，赵定岳不好拒绝，只得答应说：“好，我安排分析人员在晚上中班下班前给你进一针，让他一直运行到明天早上，停留时间有个六七个小时，这样，你才会死心，不再怀疑药典。”
虽然因为交情的原因，赵定岳给安排了检测，但在他的心中是很不以为然的，在检测人员的心目中，药典如宪法。
第二天早上，王近之立即在分析室等待，赵定岳打开电脑，查看曲线，主峰后的三倍、四倍、五倍都没杂质峰，到六点五倍的位置，突然出现一个很大的尖锐峰，积分后数据有百分之六点六六。
三百八十一章 方法学研究
中国人有个说法，叫六六大顺，杂质指标百分之六点六，这在新产品研发上不是大顺，而是灾难！
由峰形看，绝对不是检测误差，也就是说本批中试物料有一个很大的杂质没有去除。那么，以前的小试样品是不是同�
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