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小人物的医化三十年-第139部分
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又蔳有多种切割方法，垂直切割不合格，水平切割或斜切都合格，虽然说由峰型分析，斜切准确性最高，可电脑默认的值是垂直切割。”
当基线不发生漂移时，各种切割的检测值偏差不大，这图谱有它的特殊性。这几天，赵定岳所做的工作就是进行无数的细节调整，希望得到基线接近水平的结果，可惜最后还是以失败告终。
“主峰分峰是同一物质立体构型不同引起的，峰与峰之间有重叠，我实在是无法做到彻底的分离。”赵定岳充满歉意地摇了摇头。
“要不，寄样品到浙大或上海有机所请教授们试一试？”王近之寄希望于万一，向他提议。
“电话里交流了，并把国外资料传真给了他们，给的回复也是没有好的办法，下面实际操作的博士更是有趣，一口咬定两个主峰是不可能的，肯定是分析方法不对，没办法，最后把国外的药典原件传真给他，才没有异议，但提不出什么有价值的分析方法意见。”赵定岳不无得意地含笑回复。方法学研究刚刚开始在国内升起，研究所与大学院校在这方面的敏感性反而不如企业，因为有些出口为主的企业更直接地面对国外药企的审计，部分质检人员从而更早地拥有了这样的质量理念，赵定岳是其中敏感性极强的分析人员之一，所以，很多情况下，着名研究所反而向他请教。
”难道连碘克沙醇注射液的样品也无法搞到，国内大医院里应当有这产品的，搞几瓶来进行对比不就得了？“王近之想起一个人：“对了，吴总的导师郭元慧教授与协和医院关系极密切，通过他到医院里拿一瓶碘克沙醇应当不难。”
航空快递几天后就到达了，有了注射液作对比，赵定岳的心里踏实了许多，很干脆地回复王近之与章海良说：“我们的碘克沙醇指标合格，并且氧烷基与碘海醇杂质两项指标比进口的要低一个档次。”
四百三十一章 放大效应
一如既往的，吴总一收到小试样品合格，商量着立即下指令安排中试。方擒虎总与徐龙川总当即表明自个的态度说：“一是客户还没反馈，二是小试条件并不成熟。这么急就开始中试，可能会给中试带来后遗症，同时，研究资料不足，事后很难补充。”
“资料中试后准备更有说服力，抢占市场制高点是企业第一要务，技术不成熟资料不完善的，让它在中试中暴露出来，补充完善即可。试不试的问题不再讨论，现在只讨论怎么试。”吴总一锤定音。
在这个问题上，王近之与吴总高度一致，先有产品再有市场，而不是先有成熟的产品，再有市场，技术成熟是一步一步来的，一口吃不成一个大胖子，但胖子是一口一口吃出来的。
新产品研发归吴总直线管理，最后大家以吴总的意见为准安排碘克沙醇中试。
反应是均相条件下进行的，温度条件平和，放热量不大，所以，中试并没有什么明显的放大效应，终点反应结果，转化率百分之五十六，杂质构成也与小试差不多。
开始过树脂了，前洗脱液的倍量与组成也与小试的处于等同水平，主馏份的洗脱用水倍量达到二百七十倍时，氧烷基开始突跃，可以停止收集产品，纳滤后进行后处理了。分析结果显示主峰与杂质构成也与小试相同，成功在望！
奇怪了，混合树脂加到溶液的重量比达到了一比三电导率还不合格，小试只用到一比十一，现在接近小试的四倍了。章海良从中试车间跑来说道。
纳滤液都合格了，后处理是各造影剂通用的方法，十分成熟，所以，当时王近之就交给了工人处理，没多加关注，谁知事情就出在这上面？
”取一针进液相，看一下产品质量有没变化，同时，召集课题组看一下操作中控记录，特别关注转产品这个节点的溶剂电导率。”反应结束时，反应液中有氯化钠生成，树脂收集的中控是液相组份，万一盐没洗干净主成份即已出来，是有可能出现这样的误判的。
“收集前我已测定了电导率，已低于50。”王涛锦忙拿过笔记本与现场记录。洗料开始几个小时的电导率曲线都作出来并记录在笔记本中了，最大电导率值为五十七，最小值为二十二，与自来水的电导率接近，可以证明过柱操作没失误。放大的全过程都无失误，那么，用的阴阳树脂用量远大于小试又是什么因素引起的呢？彼费思量。赵定岳的液相分析结果多了个紧贴主峰的前峰，这个峰没其它精制方法，只有过分离柱一条道。
“这一批用单柱过一次，洗去前峰后，加大甲醇比例把料都洗下来，全程记录电导率。”王近之与章海良吩咐后自个二十四小时盯着。
只需去除掉一个前峰即可，本身纯度又高，数量又少，只九小时，过柱完毕，全程无导常！
纳滤浓缩，活性碳脱色后，电导率也没见异常，混合树脂处理，加入量不到小试的二分之一，电导率就已合格，喷雾干燥得到产品，经分析所‘有指标都达到国外药典的要求，与小试样品对比，液相指标更优。这个很好理解，多过了一次树脂分离柱，又分掉了一些前峰与后峰杂质，收率就惨不忍睹了，只有小试的一半。
多了阴阳树脂的损失及过柱损失，这个可以理解，但为什么要用这么多阴阳树脂的原因没找到，再投一批中试？王近之向吴总请示。
“投吧，本次中试数据必须收集完备，为将来产业化提供参考。”吴总依然是一切以尽可能快的产出产品为先的观点。
四百三十二章 巴统压力
第二批过树脂开始了，为防数据不完整引起结果的误判，王近之针对电导率指标列出取样表，除了点样之外，准备了多个吨桶，每接一吨桶单独取混合样测电导率，确定结果无误后才进入纳滤。馏分截取绝无异常，过树脂液进入纳滤系统进行浓缩，直到总体积达到一千升左右，王近之取样分析并小试跟踪树脂用量。
怎么可能呢？每一个点的电导率从没超过一百的，比小试还好，纳滤后的浓缩液电导率却达到三千七百多，而小试只有二百多，这差得也太大了吧，小试跟踪阴阳树脂用量的结果，与第一批同一水平。电导率升高是什么因素引起的？纯滤的结构绝不可能会把外界的盐引入到系统的可能。王近之与章海良赵定岳等商议，唯一的可能就是浓缩时盐无法透过膜而与产品一起被浓缩了，小试的膜结构与中试的膜结构不一样。
“是的，中试有两套膜，一套切割分子量为一百，但对离子无透过性，另一套是单柱，另一套切割分子量为二百，可透过离子，但工作压力较高，价格也高，因巴统协议，进口极困难，最快估计也得一年。”原因找到了，可楼通永的回复让人绝望。
怎么办呢？第一批料处理难度不大，仿第一批立即二次过柱得到产品，可这么一来，收率，成本与产能成为一句空话，最多高成本地生产出几百千克给客户们寄一寄样品证明自个企业有这实力生产碘克沙醇而已。誓太灵是生产企业，一切以创利为目的，不是研究机构，借此证明自个有这成果即可。一年的时间等下来，黄花菜都凉了。
不管他，先把这一批料处理合格再说，纳滤柱属设备主要配件釆购范畴，让主管设备的陈总头痛去吧，王近之想了想，又如第一批一般把第二批处理到合格。
“听说公司有能力生产与人体等渗的双聚体碘克沙醇，好几个客户都表示了强烈的兴趣，包括杨仔药业与几个国外大公司，订单就压在我的桌子上，等着公司决定，这事就拜托诸位了。”陈总这里联系纳滤柱还没得到确信，蒋总又拿着意向订单急如星火地催货了。
“巧妇难为无米之炊啊，要产能就得大一柱，沟通的结果中试柱一年另二个月，这个性能生产的大柱人家根本就不允许出口。”协调会上，陈总无奈地摇了摇头。
“时间不等人，由开发部门牵头设法，必须在一个月内给出一份成本与产能评估报告，只要不亏本，成本高些在所不惜。”吴总狂吸了几口烟后睁开眼下结论。
冲锋陷阵的命，所有问题绕了一个圈子，又回到开发部。王近之愁眉苦脸地回到办公室，敲着电脑键盘，一时忘了下班。
“家里还等着你吃晚饭呢，人在哪儿了？”手机里传来妻子高九婉的声音。
王近之又独自发了会呆，失魂落魄地骑车回到家里，菜已没，只有饭。妻与妈妈抱怨说：“手机后以为你会立即回来，谁知两小时都还没到家，以为你有应酬公司管饭了呢。”
王近之自个打了个蛋汤，就着冷饭吃了起来，味道不对，很淡很淡，应当是走神忘了放盐了。王近之皱了皱眉。
妻尝了一下汤说：“厂里把脑子都忙糊涂了吧，我给加点盐。”
“你说什么？”王近之若有所悟地拉着高九婉的手。
“蛋汤太淡了，我给加点盐，怎么啦？”高九婉惊奇地问。
“我想到了！”王近之站起身端起米饭三口二口地吃到嘴里，匆匆地一口就喝完了无盐的蛋汤说：“晚上不回家了，我已想到了产品生产的解决方法。”
四百三十三章 水解物套用
吃饭时，王近之突然想起，自来水的电导率有五十左右，而精烘包的纯化水电导率只有零点几，比自来水低了好几个数量级，而只控制电导率的话，用去离子水，中试车间别的没有，多的就是柱，改一下管道，把其中二根阴阳离子柱作洗脱用水的处理柱，自来水进去后去掉离子，再用这水洗碘克沙醇吸附柱，通过这样的操作，不就可以解决设备问题了吗？
到了实验室，王近之装了两根短柱，一根用自来水，一根用纯化水洗脱，并把洗液分别用两台旋转蒸发仪减压浓缩，同时，兴奋地手机了章海良与赵定岳，告之他们自个的思路。不到一小时，他俩也赶过来了，一起盯着玻璃柱。
“你们啊，一天一个主意，数据足够了吗？”方总上班得早，碰到三人红着眼站在吴总办公室前等待，问明情况后回复三人。
只一组实验，数据肯定是不够的，可原理清清楚楚，再说，柱子放大不象烧瓶放大到反应釜这么简单，小试数据再全到中试时也会有很大的偏差，时间又急，我们的直接领导是吴总，还是以他的意见作为最终决定意见。听了方总的意见后，王近之等没有多加考虑。
吴总上班了，一听三人介绍了原理，还没说小试的结果，立即回复说：“还等什么，立即组织第三批投料啊，设备我叫韩军建在两天内改装完成。”说完提起手机。
用去离子水洗脱的碘克沙醇纳滤浓缩液电导率比用自来水洗脱的低了二个数量级，只有九十多，喷雾，正丁醇重结晶，纯化水溶解，活性碳脱色，阴阳树脂处理后喷干得到成品，后处理十分顺利，结果除细菌内毒素外，其它指标全部合格。中试产品是在普通生产区进行的，本来就没有这要求，包括质量副总徐龙川在内，没有一个人对这指标表示异议。
除树脂分离外，因反应转化率相对较低，还有二十多个百分点的水解物没反应，经调节ph，冷却浓缩过滤后，得回部分回收水解物，里面除碘海醇与碘克沙醇外，还有几个不明杂质峰。怎么办？作水解�
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