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小人物的医化三十年-第146部分
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王近之正联系着机修检修旋转蒸发器,潘满建跑下来气喘嘘嘘地说道:“王部长,你快上实验室去看一看,有异常情况。”
小人物的医化三十年
四百五十二章 生日晚宴
难道是出事故了?王近之急忙跑到二楼实验室,原来,潘满建发现,用车间浓度很稀的加氢液进行碘化反应后,居然析出类白色的固体来,凭目测与基本常识就可以推导,这个固体绝对不是盐,而是质量较好的碘普罗胺碘化物!
无心插柳柳成荫,就这么着,碘化难题就突破了。课题组又连续投了六批小试,进行了一系列的优化,得到纯度在983~987之间的产品,摩尔收率接近90,把这个料全部在中试中进行碘化,得到十多千克碘化物,小试的原料绝对不愁了。
羟基保护与氨基与酰氯反应没费半点劲就完成了,水解脱保护基后,课题组开始实验室过分离树脂。
怎么回事?好象分离情况不太好。王近之对着液相图谱分析着,两个小杂质跟着主峰跑,虽然说与反应液相比有一定的提高,可提高的幅度不大,根据结构分析,最大的可能性是上了两个氨基甘油或两个甲基氨基甘油的对称体,因为分子结构式太类似,所以,分离难度极大。不过,好在单酯酰氯的质量很好,这两个杂质峰虽然不合格,可也接近合格值。
“因为物料的性质太接近引起的,加大树脂倍量,减慢洗脱速度,分离得到几克液相指标合格的样品再说吧。”王近之叹了口气,实验室最大的树酯柱只有2升的体积,放大到50倍的倍量,每次装料只有40克,试验阶段不讲收率,分离得到的成品只有20克,再经过精制脱盐等程序,拿到15克成品就是最好的结果了,而造影剂类产品全分析就得30多克的样品。也就是说要交出200克加上分析需要的量,总共得多于230克,11批的小试样品呢,这得多少天啊。
为了分离效果,洗脱速度放慢,三个实验员通霄过柱,三天后,得到样品226克,液相指标全部合格,其它指标因为检样不够,无法分析。
王近之把样品拿到吴总的办公室,吴总面授机宜说:“进入中试,用中试的可装料100L的小柱进行分离。”
进吧,做出样品才有奖金,王近之一咬牙,组织了课题组三个人,再借用了一个老操作工立马开始中试。
九天后,一千一百克的样品交到了吴总的桌子上,公司内部检测,所有指标合格,可以送浙大进行结构分析了。
样品完成了,又是弹冠相庆日,虽然奖金还没到手,可只是时间问题,王近之请部门的人一起到大排档里小聚,大家一起喝个小酒热闹一下。正喝着呢,手机响了,传来了高九婉的声音:“这么晚了还在加班啊,家里人都等着你吃晚饭呢,快点回来,今天是你的生日。”
难为妻子有心,自个早就忘了生日,可同事们都聚齐了,又是自个做东的,离开实在不成样子,不走吧,家里不好交代,王近之只能匆忙地交代了几句:“你们先吃,今天不醉不归,我有急事离开会儿,到点一定回来。”
在家吃饭时,王近之神不守舍的,呼噜呼噜地吃完母亲烧的长寿面,对妻子说:“拿上生日蛋糕,我们一起去,同事们在饭店里等着我们呢。”
“我们?等的只是你吧。”妻子生气地说道:“以厂为家我不反对,男人嘛,得以事业为重,可不能变成了只要厂不要家。”
好说歹说,求爷爷告奶奶的,妻子才破涕为笑,与王近之一起来到大排档。
酒不醉人,奉承的话却绝对的比酒更易让人心醉,因为即将可以拿到奖金,大家都很开心,席间,多是夸奖王近之水平高,为人仗义的声音,老公受人尊重,妻子自然开心,没几分钟就举起杯来,喝得比谁都爽。
日记上,王近之记下这一个有纪念意义的一天,2007年11月13日,是我碘普罗胺小试成功日也是我的生日。
小人物的医化三十年
四百五十三章 鉴定材料
碘普罗胺样品是制备出来了,可这鉴定材料该怎么写呢?以单酯酸制备为例,专利上介绍双酯水解的路线,把所有可能的溶剂全给以化学通式给罗列进去了,如水及水与各种醇、酮、二氧六环等等可与水相溶的有机溶剂,介绍碱时同样把氢氧化钠,氢氧化钾,氨水,碳酸钠等等碱性物质包含在内,浓度上来一句从百分之零到百分之一百,我们现在的工艺条件落在它的工艺保护范围内。另外,各步条件都不成熟,中间体的质量指标也没有建立,特别是树脂分离的工艺,收率只有百分之五十多一点儿,收率也落在报道资料范围,成本偏高,与产业化有太大的差距。
陈法学陈总与王近之商量了好久,感觉难以下笔,写碘海醇时可以说打破国际垄断,降低国产制剂成本,因为这药在国内医院CT检查时大量使用,一句话就引起评委的共鸣,可碘普罗胺制剂在国内并无市场。写改进工艺,占领世界市场的份额,出口创汇,目前成本绝对偏高,没有市场竞争力。
王近之绞尽脑汁,想到了一条理由,对陈总说:“碘普罗胺产品中有个甲基,脂溶性比碘海醇等要好,我们可以从这方面着手,说明原料药与制剂一起联合开发后的社会意义。”
“造影剂是一个系列,我们把它与碘海醇等一起论述,套用上一次碘海醇的社会意义,评委们会感兴趣的。”陈总把碘海醇鉴定的话略作修改,引到序言中,接着说道:“明天我们一起上浙大,听一听老师们的意见,他们多次充当评委。身经百战,项目又是双方合作的。”
胡老师看了看陈总与王近之拟的鉴定材料初稿说:“你们这个是演说稿,给政府官员与专家作口头汇报很好,但是,与鉴定材料的侧重点是不同的,鉴定材料要的是依据,每条理由有权威部门的数据说明,验收结论与立项一一对应,如质量指标,立项里是达到欧美药典的质量标准,那么,你们就得叫第三方机构出具报告,写明你的检测结果,并在企业标准上收严,至少有一项比药典规定的质量标准更好。
专家评审特别地强调创新点,但参数优化绝对构不成创新,其它创新点如纳滤浓缩、特种型号的树指吸附等等,必需得有查新资料证明这几个点以前国内外从没有资料报道或专利介绍。
还有,你们这里预估的产值与经济数据缺少,我们双方产学研的成果转化就无法以数据化的形式体现出来了。”
其它事情好说,浙大与各个科研机构的关系铁,根据胡老师的意见补充就行了,可经济数据实在不好说,一方面是产品没有投产,另外一方面,目前的中试树脂分离收率不高,产业化以后,能否大幅度提高完全是个未知数,因为得选择到适合的树脂才有可能,这是完全没底的事,现在,把收率写得很高,并把将来几年的产量写得很大,不是摆明着吹牛吗?王近之有些担心地问:“万一这几年无法产业化呢?我不是欺骗政府了?”
陈总拉了拉王近之的衣袖,王近之会意,连忙住口,陈总接过话题说:“查新与出具证明之类还得胡老师给我们指点一下。”
浙大的分析仪器与图书资料在全国都是处于领先地位的,要拿这材料不难,可是,这次产学研的合作方之一就是浙大,不能既作选手又当裁判,在胡老师的介绍下,检测与查新证明出具都转移到了其它科研机构与省图书馆。
小人物的医化三十年
四百五十四章 给博士上堂课
就完成个小试,收率与成本上并没有过关,万一有人家盯着这穷追不舍地追问,鉴定通不过怎办?答辨前夕,王近之忐忑不安。陈总看出王近之的心情,安慰说:“不用慌张,我们的合作方是浙大,不看僧面看佛面,肯定会过的。”
答辨开始了,王近之说到纳滤浓缩,一下子引起了专家的兴趣,纷纷问起结构与工作原理。这不是什么前沿科技吧,誓太灵从2001年开始实施到现在已是第七年了,在座的评委可都是医化技术领域的大鳄级人物,最低也是高工呀。王近之顿时轻松了起来,声音高了整八度,侃侃而谈说:“纳滤简单地打个比喻就是切割分子量,小分子过大分子留,从而达到浓缩的目的。”答辨总共就二十分钟,现象已反客为主,专家团队跟着这话题走,时间很快就过去了,专家们闭门协商十分钟后,表决通过,科技局示意送每位专家红包一千,宴会后,鉴定会圆满结束。
回到浙大交流合作过展时,老友孙龙博士好奇地邀请道:“你们的进度远超出我们的想象,怎么样,给我们上堂课,说道说道企业怎么搞研发的?”
毕业后,曾经多次给大学生作过讲座,给博士们讲课,这却从末想过,可是,由这几年与诸多博士或博导的交往中,以这次碘普罗胺研发为例,感觉他们的研发模式就是资料、实验、优化、硅胶分离、分析,失败了再资料、实验、优化、硅胶分离、分析,所强的只是外文水平高,能形成自个思路的,简直凤毛鳞角。想到这里,故作谦逊地讲道:“讲课不敢,就借这机会讲几个企业里的某些研发故事,大家相互启发一下吧。”
王近之从头脑里快速地过了一遍,有很多实例都是与高校合作,最后都由企业拨了头畴的,应当会对博土们的工作有启迪。
小教室里,九个博士,二十多个硕士挤满一堂,王近之拿着一张提纲开讲了:“先提一个问题,胶卷里回收废银,你们将怎么做?”
“用黄水溶解,氯化银沉淀,银氨络离子提纯呗。”这么简单的问题,高中的化学知识,博士们眼神有些不屑,孙龙见状,很给面子,配合着回答。
“胶片表面含银只有百分之一不到些,并有弹性,不说其它,把它浸泡满,一吨胶片得几吨黄水,这么做将产生多少废水,这经济账怎么做?”
大家沉默了,停了几秒,王近之接着说道:“企业里开始的手段是一把火把一车胶圈变成一麻袋氧化银,后来,了解到胶片也可卖钱,用氢氧化钠溶液浸泡几天几夜,让表层脱落,废胶片卖钱,表层过滤收集后再制银。”
这只是废料回收,不牵涉到正式产品的产业化,王近之观察到课堂氛围虽有变化,但大家感觉到只是小聪明而已。
来一个不久前与浙大合作的左氧侧链的案例吧,这样他们会有深切的体会,王近之接着说道:“几年前,因国家政策禁用四氯化碳,企业必须改工艺,企业与你们合作开发左氧侧链,当年,你们方考虑到原料毒性,合成收率为37,我们选择了高毒的硫酸二甲酯路线,结果得到收率接近100的产品。作为研究人员,要有突破灰色地带,走向绿色地带的思维。”接着介绍了企业釆取什么方法,使得产品从法规上合法化。
现场响起掌声,但有一个博士变了脸色离开了,不用想都知道,他是当年参与这产品研发的人员之一,王近之的话刺痛他了。
课不能停,王近之怔了怔,还是举与孙龙博士合作研发的产品例子吧,双方交情深,不会有这么多的心眼。
小人物的医化三十年
四百五十五章 春节又加班
王近之向孙博士处看了看说:“我们说一说碘普罗胺吧,反应液
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