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小人物的医化三十年-第165部分

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等。

    听了他们如何把产品销出去的故事,王近之深有感慨,技术部门认为自个是企业里最重要的,企业没了他们就没有将来,外贸部门认为没有他们企业没了订单,立马就倒闭了,其实,企业就象一个人,各部门就象心、肺、肝、胃,人少了那个器官都不能活,站在自个的角度认为自个才是决定企业生存的最重要的部门,一点也没错,但得多站在人家角度想一想。

    应要求给办事处的外贸人员讲解了一下公司主导产品碘海醇、碘克沙醇与左氧的合成路线、质量指标等基本化学知识后,周姣朋开言道:“客户最想了解的是新产品的价格、资质、质量与交货期,中试车间归你管辖,可得多多支持,目前我们就有几份国外客户钆贝葡胺的询单,什么时候开始中试?”

    王近之想了想,回复说:“回去后立即中试,只是,何时中试与何时交货这是两回事,这产品与碘造影剂不一样,碘造影剂质量不好再精制一次,这个是络合物,无法精制,中试成败很难说,何时交货你们得问李巧灵与沈博士了。”

    冻干机已经到公司,正在加班加点的安装中,说实话,对钆贝产品的中试,大家谁都没把握,小试出来的产品色泽就还存在问题,刚配制成溶液时是合格的,过了二十天以后就泛黄,其中的原因一直没有确认,课题组只是推理认为,小试是通过旋蒸减压得到产品的,温度高,如果冻干的话,温度大幅度的降低,色泽问题将有所改善,并没有实验数据的支持。

    回到公司时,冻干机已安装完成,厂方来人正在设备调试中,开机、设定温度为负50度、冷冻干燥,由两天的调试结果看,一切顺利,钆贝葡胺可以进入到正常中试程序。

    丙酸钾盐的生产只需要普通的设备就行,在这之前就在老中试车间制备好三百多千克备用,本次中试以丙酸钾盐为出发原料开始往下合成。

    第一步的化学反应是丙酸钾盐与二乙烯三胺反应,操作比较顺利,结束后过阴树脂柱后,开始纳滤浓缩了,一般纳滤压力02MPa就开始有透过液了,这次操作一直升到了08MPa才有少量的液体透过。顾斌文慌了,忙到办公室请示说:“我们是否要进一步升高操作压力?造影剂类产品只有浓缩到未期,压力才会升得这么高。”

    为什么压力高的原因很简单,反应液的盐浓度高,过纳滤时产生了反渗透压,设备的耐压是4MPa,现在的压力是小意思,只是公司其它纳滤的压力要远低于它,另外,纳滤膜的外壳是塑料的,这壳能耐这么高的压力吗,人人的心中都有个先入之见,心中有些发毛。

    王近之看了看操作工担心的表情,站在纳滤前向他们表态说:“设计都有余量的,说明书说耐压4MPa,你们就放心地调上去吧,最高压暂时不要超过36MPa,第一批料我站边上与你们一起看着。”

    小人物的医化三十年

 五百一十一章 路线又改了

    压力调高到2MPa,高压泵的声音叽叽地尖了起来,出水加大,工人们纷纷往后躲。王近之自个开阀门把压力调到3MPa,在边上站了近半小时,慢慢地,操作工悬着的心放下了,说:“王部长,放心吧,你去吃中饭,后面的我们自个来,有什么情况再打你的手机。”

    身先士卒,不仅仅是战争年代,化工企业试生产也一样,经过这么一次操作之后,以后再到车间,操作工的心态会发生变化,再指挥人家操作,就比较容易了。试车的第一关顺利过去,反应液的纯度达到了86,比小试的还要高一些。

    该投氯乙酸钠了,这个反应的放热量很大,控制起来有一定的难度,原计划投料三小时的,实际上化了足足十六小时,不过,反应结果还不错,主峰能达到52以上,维持在小试的水平。

    第二道树脂是吸附树脂,过柱洗去盐后再用甲醇与水的混合溶液洗出物料,没了盐的影响,纳滤的压力很低,顺风顺水地就纳滤浓缩完成了,接下来的是减压浓缩,因为设备大,在实验室中,一小时就完成了,而在中试车间,需要七个多小时,冷却结晶一天后,析出了白色固体。

    最难的一关过去了,以前做小试时,常常出现不结晶的现象,李巧灵松了口气,吩咐车间开始离心过滤。

    “滤出来的固体干失达到68,再增加离心时间干失也没有提高。”即将下班时,顾斌文带来了一个不是太好的消息。

    “粗品纯度低,再精制几次,干失会慢慢地提高的。”李巧灵倒没有慌张。

    粗品结晶样品送检的同时,中试车间已开始第二次结晶。第二天一早,粗品样品与小试跟踪的第二次结晶样品出来了,与原来的小试液相色谱对比,其它指标还行,但甲酯杂质指标高出一倍。

    为了这个杂质能达到合格,中试一次又一次的重结晶,结晶到第七次时,总算合格了,比小试整整多了三次,自然的,收率也就只有小试的60左右。

    甲酯指标怎么生成的?中试减压蒸馏时间太长了呗,这是放大效应产生的,无法克服,课题组讨论的结果先这样完成三批中试,反正这个产品的毛利率很高,收率低一些不是根本性的问题。

    BOPTA合格了,络合与冻干也顺利,一周后,产品出来了,配制成溶液后与制剂一对比,色泽明显偏深。

    应当是第一批投料,管路不干净产生的吧,讨论后,课题组决定投了第二批料,冻干后的结果,色泽有所改善,可还是略深于进口的制剂,经过高温与紫外灭菌,色泽更是立马大幅度的变黄。

    色泽指标与液相指标找不到明显的对应关系,怎么办?继续中试显然是不科学的,只会浪费原料,最后,科题组决定暂停中试,退回到小试重新研究。

    钆贝中试暂停了,研发中心的月度会议上,吴总又宣布了一个新的消息:“经过开发二部的攻关,碘帕醇另一条工艺路线的小试已经完成,不日将投入试生产,根据公司对进度的要求,需要在年前完成交货三吨的任务。”

    为什么放弃了酯化保护路线呢?前段时间把基本问题都克服并顺利生产十多吨的成品了,王近之有些不解,同时,考虑到与王正林之间微妙的关系,也不宜多发表意见,只是静静地听完他对整个工艺路线的说解与成本分析。

    “三碘异酞酰氯路线与现在的路线相比有一个显着的优点,乙酰基杂质可大幅度降低,不需经过精制就能达到药碘指标要求!”王正林信心十足地在台上表态说。

    小人物的医化三十年

 五百一十二章 自动化过柱

    理论推导没错,可成本与其它杂质将发生如何的变化呢,目前的小试结果又是如何?王正林并没有作出详细的解答。

    虽然对碘帕醇产品而言我只是个看客,可是,看客也想看出些门道来,所以,会后单独向张准锦了解道:“我记得进口三碘异酞酰氯中有氯代物杂质,你们怎么把它控制下去的呢?”

    “重结晶精制吧,每次能降一半左右。”张准锦回复说。

    那不是听天由命吗?进口的三碘异酞酰氯质量并不稳定,我们公司釆购量不大,店大欺客,向客户提出按我们的分析方法执行,客户根本不会理彩。王近之十分担心地关注着试车的进程。

    三碘异酞酰氯跟丝氨醇的氨基酰化反应就出异常,小试主峰达到96以上,试产第一批只有78,经过反复检查,原因是丝氨醇与偶极非质子溶剂不全溶,出现了严重的放大效应。

    这是典型的为了抢订单,没经过中试就进入产业化的结果,可是,作为专业生产碘帕醇的原神海药业技术部长跳槽过来的,居然对这产品都不怎么熟识,这就令人不可理解了。试车停止了,重新退回去进行中试,生产还是回到原来的工艺路线,成本与售价基本持平,没什么利润。

    这边,碘帕醇试生产停止了,哪边,碘海醇的技改正如火如荼地进行着。由方擒虎总主导的,与兰晓合作的树脂自动化过柱系统安装完成,开始试车。

    碘海醇过柱原工艺釆取的是手动操作,间歇性液相跟踪,达到中控指标后,再切换到产品,自然地存在着因切换取样时机把控的不准确或送样检测过程不及时而导致一些物料被分离到前洗脱液或后洗脱液中,引起收率损失,同时,在树脂再生过程中,同样存在着再生用的酸碱与甲醇控制不严而造成的浪费现象。釆取自动化设计后,机器换人,理论上可以解决以上问题,同时还可以节约操作人员。

    虽然说本次技改不是由开发部主导的,可用设备来解决一些小试上无法通过普通的玻璃仪器做实验就能解决的问题,是研发决策人员必须掌握的思维方式之一,没有这种思维,永远只能停留在普通实验员的水平上。王近之跟随着车间主任林青占与兰晓的工程师陈添绍一起来到车间。

    新安装的树脂柱与老柱相比直径与高度都小了很多,也就是说树脂用量大幅度地减少了,同时,还存在着一个导轨切换装置与在线中控仪器,一旦电导率达到某个值,立即切换到下一步操作,或是洗脱或是再生,从而达到节约溶剂与再生用酸碱的目的。上面的自控阀门与导线密密麻麻的,王近之有些眼花了乱,不自禁地想,这么复杂的自控系统,现在有兰晓工程师陈添绍在,调试完成后工程师一走,操作工能顺利操作吗?还有就是万一出现故障,我们公司的机修人员有能力进行检修吗?

    “这个倒不用担心,陈工会留在我们企业好几个月,不定期地组织操作工、机修工及仪表工进行相应的培训,直到他们掌握为止。”林青占在现场回复说。

    为确保试车不造成浪费,水试没问题后,车间釆取了用母液料及食盐调配成过柱前的组成,先进行模拟试运行。

    陈工检查完毕后下令:“首次树脂再生自控结果如同预设,可以进料了。”

    一天后,母液料模拟试车过柱完毕,又一天,再生结束,工程师把数据导出到电脑上,公司人员进行数据分析,并在会议室中进行了对比演示,各个中控指标都达到预设的要求。

    小人物的医化三十年

 五百一十三章 薪资风波

    模拟试验获得成功,自动化过柱系统在方总的指挥下与林青占主任正式进入试生产,对方工程师在现场进行指导,试生产的过程比较顺利,一个月后,完成了三批试生产与三批工艺验证的数据收集,并形成报告。报告结果显示,碘海醇收率提高2,同时,再生用的水量与酸碱减少了近50,虽然说酸碱在成本上占比很小,可对减轻环保压力有着较明显的效果。

    成果的最终鉴定要通过技术部门的签字才能生效,接到报告初稿后,吴总召集王近之、赵定岳、沈博士等征求意见说:“你们评价一下,这项工艺技术在生产上实施会不会有质量风险?”

    六批的分析结果已经过检测中心检测并开具了报告单,由结果看都合格的,运行时间长后会不会出现质量问题,这个得依靠时间来验证,不能以推理来替代事实,三人相互看了一眼,一起说:“树脂量少了,是否对使用周期产生影响,只有新老设备一起运行一段时间后才能得出结论。”

    检测是合格的,成败对年终的考核与奖金分配会产生较大
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