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小人物的医化三十年-第167部分
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当年提供给私企的回收碘的工艺极简单，就是溶液用生石灰调成强碱性后，架铁锅浓缩至干，再与木炭混和后阴火燃烧，碘升华后冷凝，再用刀片刮下即可，但医化厂就不一样了，土法上马，结果肯定是环保与安全检查不断。
春假，大家都得走亲访友，愿意跟着实验的，只有郭东卫与金杰忠两个人，碘回收先由碘化物废水开始，因为碘化物废水的数量最大，每天有二十多吨，并且，碘化的摩尔转化率只有86，其中的含碘量相当可观。
调PH值到强碱性，锌粉还原后过滤出多余锌粉，再反调pH到强酸性，加双氧水，溶液即变深色，并有碘沉淀生成，但有大量的有机物与碘共沉淀，过滤无法得到高品质的碘，同时，溶液还是深红色，明显有碘溶解，经赵定岳检测，近一半的碘还在溶液中。
看着希望很大，做着几乎绝望，滤出的粗碘几小时后就升华散发了，只留下些棕色的有机物，不过滤搅拌久了，已经析出的碘也会重新溶解到溶液中。生产中，操作时间将比小试长得多，用这样的实验结果去指导中试与大生产，结局只能是两个字……失败。
资料上常见的碘从水溶液中提出的方法有空气鼓泡法，四氯化碳萃取法，四氯化碳都已被国际禁用了，这方法自然不可取，更换萃取剂一是增加成本，并且，不能保证酸性条件下，其它有机成份不被萃取到溶剂体系中，三人讨论后决定用空气鼓泡法进行尝试。
通压缩空气一个通霄，第二天一看，能吹出少量的碘，但绝大部分碘又溶回到水溶液中，估计是受有机物干涉，碘又歧化为碘负离子与碘酸根离子。总之一句话，能看到碘的生成，但无法有效地高纯度地得到它，只有干瞪眼。
小人物的医化三十年
五百一十七章 碘回收中试
总不能大年三十也在实验室里过吧，到了大年二十九下午，小试还是没有突破性进展，王近之吩咐郭东卫与王杰仲大年初二再到实验室一起小试，过了这个年再说。
大年夜守岁，电视里春节联欢晚会热热闹闹地上演着，担心睡着完不成守岁，妻子高九婉在边上插上电茶壶，泡起浓茶。水开了，电茶壶呜呜地鸣叫着，冒着热汽。
为什么不用水汽蒸馏试一试呢，碘可能会与水蒸汽一起被蒸出，而有机高分子化合物的沸点很高，通过这样的方法把碘与高沸点的有机高分子化合物极无机盐分开，再在碘与水的混和物中过滤回收碘，这样就不会有其它杂质干扰而产生的歧化与不纯的现象。想到这里，王近之进入幂想状态，再也无心看春晚联欢的节目了。
只听得咣的一声，是妻子拿着锅盖在耳边敲打并大喊的声音：“现在是大年夜，想公司的事干什么，还想不想过日子了？”
连声道歉后，初一陪着妻子爬了一回十八盘，初二一早六点多钟，王近之起来给妻子做好早饭后，急急地来到实验室，搭起水汽蒸馏装置并开始加热。九点半钟，王杰仲与郭东卫来到实验室时，碘已被蒸了出来，凝结在玻璃冷凝管里，成为一个硬壳，小试成功了，剩下的只是细节的优化。王近之立即手机吴总并拍了照片。
“你们等着，我立即过来。”手机那头是吴总掩不住兴奋的叫喊声。一小时后，吴总到达实验室，手上拎着个大盒子，里面装满了他家里带来的好菜说：“中午一起吃些，下午把三批小试验证做了，争取明天中试。”
“没搞错吧，吴总，政府的热电厂初五早上开始送气，公司初八开工，明天中试，没气又没人，怎么也不可能的事。”王近之扯下一大块羊腿肉，喝着啤酒说。
吴总拿出自个的计划说：“没错，明天开始中试，我已叫上叶日月与韩军建，他们等一会儿就过来，今天出改造图纸，明天洗釜改设备，后天投入反应，初五蒸汽来了立即水汽蒸馏蒸碘。”
设备改造的内容倒不多，只两根塑料管，因为放假，领料什么的不方便，吴总自个盯着，一会儿仓库，一会儿机修的，搞得鸡飞狗跳的，终于，在初三傍晚把设备改好并完成了水试与清洗。
初四的还原反应倒简单，在常温下进行，到了初五早上，平时都睡懒觉的吴总八点就到厂里看着王近之等操作。
“喂，热电厂吗，为什么我们的蒸汽还没过来？”看到冰冷的反应釜夹套，吴总迫不及待地手机了热电厂的厂长。
“吴总啊，我们热炉需要时间，中午才能向外供应，你急也没用。”厂长被催毛了，回复了一句后再拨，手机已关机。
等到下午两点钟，蒸气终于来了，一开阀门，只听得反应釜中一阵噗噗噗的响声，不一会，从另一个反应釜口冒出了滚滚的红烟。我靠，蒸气通过两寸的塑料管直接通到水溶液中，加热速度比夹套通蒸气快了不知多少倍，操作中忘了这一招，结果，导致碘蒸气来不及冷却一下子冒了出来。手忙脚乱地关掉蒸气进口阀，切换了阀门开排气扇，一小时后再进去，红烟散了，墙却被碘蒸气薰黄了。
碘蒸气失控后大量冒出吸收的反应釜，按理说是一次事件，大家不仅没有因这而生气，反而兴高彩烈，碘能顺利蒸出才是最大的技术推进，其它细节调整可以在极短的时间内完成的。
假期食堂只有一个阿姨值班，吴总吩咐司机陈勤克到他家里拿了过年的菜，在食堂里加工了满满的一桌，蒿劳大家。
小人物的医化三十年
五百一十八章 反应釜寿命
碘蒸气能被水汽蒸馏带出，证明这个方法在生产上是可行的，只是因为碘的性质特殊，需要在操作细节上进行微调。由理论分析，碘升华冷凝后得到的是固体，及有可能在冷凝器里凝结而堵料，所以，以列管式冷凝器比较佳，同时，得控制出口温度在70℃以上，才能保证碘不会以固体形式结在管路上。出料温度不可太高，才能保证结晶的碘呈片状固体。
经过操作参数的微调，三批中试在正月初七就完成了，根据中试结果测算，碘化废水中可提取回来含碘量约16，每天废水十一吨，可回收粗碘180千克，一个月可回收5吨左右，每年50吨以上，其它岗位的碘回收因成′份简单，比碘化岗位回收更容易些，每年可回收25吨以上，相加每年可回收75吨以上，扣除运行成本，年节约额达2000万元以上。
正月初八，上班第一天，评估结果给了吴总，这评估数字实在吓人，吴总拿着评估表，手微微地发抖说：“我们一起到胡董事长办公室去一下。”
新年开工典礼后，吴总、方总、陈总与王近之等来到胡董办公室商量碘回收事宜。
“酯化物车间已改造成大试车间，目前公司没有新产品试车，把它作为碘回收车间，立即就可以启动调试。”王近之递上手绘的草图，指着上面的反应釜说：“这车间共有十一个反应釜，冷凝器也现成的，只要改一下管道，并加工几个塑料材质的过滤器，二天时间即可改造完成。”
改造计划很快得到通过，并把这车间临时划归到总工办名下进行管理，同时，考核方案的初稿也出来了，以年为结算单位，全年节约额的3作为项目奖金，项目由吴总担任组长，方总担任副组长，王近之等为领导小组成员，分项负责各自的工作。
拿着这个初稿，王近之心中百感交集，技术、设备、生产全部都由个人负责了，位置是组员。上年底吴总许的条件可不是这样，是由个人作为组长承包，我才拍了胸膛揽下它的。
找吴总谈时，吴总安慰着王近之说：“我们也就挂个名，给协调一下工作，奖金分配什么的，我与方总又不参与。你拟写一个细则，公司把文件签发了。”
两天后，设备改造完成，开始投料试生产了，因为回收工艺极为简单，中试又出过一次碘冲料，本次操作规程上对相关的细节进行了详细的补充，第一批碘回收试车进行的十分顺利，唯一的困难就是成品抽滤时，因为碘会升华，车间里有红烟，吸到喉咙里呛人，另外，抽滤到最后，水份含量太高，需要人工锤打后再拉真空抽干，劳动量与操作环境不好。
“粗碘三批，数量241千克，含水量11，纯度100。”郭东卫与顾斌文报出了试生产数据，比中试的还高一些。课题组可以撤出，正式移交给顾斌文管理了，王近之松了一口气。
即将月底盘库了，看着中试报表，王近之心中的喜悦难禁，生产有如预期，第一个月二十一天，回收粗碘共计六吨多呢，回收碘投入到碘化反应的验证结果也出来了，收率与质量都与原来相同。正得意时，顾斌文跑进来说：“王总，你快到车间看一看，出事了。”
“什么事？”王近之心里咯顿了一下，难道出安全事故了？医化企业最担心的就是这个，王近之急急地与顾斌文一起来到车间。顾斌文打开釜盖与视镜灯说：“你看，这六个蒸馏釜表面的搪瓷都发毛了，其中一个釜搪瓷片脱落，工人在滤碘时发现产品中有很多搪瓷碎片。”
小人物的医化三十年
五百一十九章 碘海醇退货
碘离子与单质碘在高温下对搪瓷有腐蚀作用，这是常识，可除了搪瓷之外又有什么更好的材质呢？钛材价格高，在强酸氧化剂存在的条件下也不完全能耐住腐蚀，锆材倒是可以，可加工不易，价格是普通反应釜的十倍以上，就为了回收碘，作这么大的投资根本不可能，唯一的选择还是搪瓷。
面对材质难题，方总提出解决方案说：“我建议适当降低蒸汽冲馏的温度，并对搪瓷的使用寿命作出规范，每多少时间更换一次反应釜，更换下来的釜身送厂家复搪，从而降低设备折旧成本。”
也只能这样了，好在碘回收共有六套装置，加上吸收碘的也是用反应釜，可以轮换着使用，每个月更换两个釜，半年可以更换一轮，经过设备工程部钟明与设备厂家联系商量后，每个釜的复搪加工费为9000元，加上运费等，每年增加60多万元的设备检修与翻新费用，与碘回收的利益相比，这部份开支摊到成本中只是九牛一毛。
在碘化物母液碘回收的同时，碘海醇母液的碘回收中试也完成了，因为脱碘后的有机部分与水溶解性很好，同时，又因没有盐与有机溶剂的干扰，这部分的碘回收操作特别简单，一经还原，调酸并加双氧水氧化后立即在水溶液中析出，不需要经过水蒸汽冲馏的操作就得到较纯的碘，中试后的试生产也同样的顺风顺水，并且，因为温度低，对设备没有明显的腐蚀。
水解物母液碘回收的方法与前面的又有所不同了，在酸性条件下回流二十小时以上，碘就可以掉下来，然后水汽蒸馏即可蒸出回收碘，操作方法也要比碘化物母液容易，而废活性炭的回收碘又复杂了些，得用浓的氢氧化钠把里面的产品煮出来，过滤除去活生炭，碱溶液再采取与碘化物类
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