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小人物的医化三十年-第169部分
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三碘异酞酰氯是由氯化亚砜与三碘异酞酸反应而制得，氯化亚砜的刺激性很强，无法在本公司生产，所以，公司在边上名叫天利的化工厂里租了一个车间，王正林与程斌鸿等人对这个车间进行改造后在试生产，采取的具体工艺是以甲苯为溶剂，氯化亚砜与三碘异酞酸反应后，冷却、过滤、烘干、包装后得到成品。
第一批二吨酰氯发往韩国后，又连续地投料了五批，每批产量700千克左右。结果，韩国客户反馈回来说，酰氯的纯度只有77，根本达不到双方约定的95以上。公司检测中心刘勇启安排复检的结果是973。与韩国客户传真过来的图谱一对照，自产酰氯在50多分钟后多了两个很高的后峰，因为超出两倍主峰的停留时间，所以，按公司原检测方法，没有被积分。为什么连检测方法都没有与客户进行沟通？按理说这是基本的技术常识，胡董虽不搞技术，平时听得多了，也有个基本概念，听到汇报后大生其气，给了王正林他们死命令，要求在一个月内完成三碘异酞酰氯的工艺优化。
韩国客户的产品作退货处理，连同自个生产的及已经投料的在途的三碘异酞酰氯，一下子就有8吨的三碘异酞酰氯得报废，原本紧张的公司资金受这影响更是雪上加霜。为加快进度公司配备了阮林明与马生荣给他们作助手进行小试与试生产。
两人按王正林原工艺方法小试了几批，后峰很高，调节反应温度、时间与配比，结果没有什么改善。又听从王正林的安排直接用氯化亚砜作溶剂进行酰氯化反应，到达反应终点时，反应液检测结果后峰已偏高，再经减压蒸馏，后峰又大幅度地升高，这下子王正林傻眼了，没了小试思路。无奈之下，吴总亲自指挥为他们设计小试方案。
小人物的医化三十年
五百二十三章 力天车间
吴总的方案是用氯仿为溶剂，加DMAP作为催化剂，在回流温度下滴加，三碘异酞酸与氯仿的悬浊液，第一批小试探索的反应液出来了，与原工艺相比，后峰虽不理想，可是有了较大幅度的降低。优化工作交给了王正林。
随着实验细节的调整，反应液的指标慢慢地有所改善，主峰纯度达到了95以上，吴总松了一口气，把小试工作全权交给王正林负责指导，自个有事出差杨仔药业去了。一个星期后的研发中心内部技术分析会上，王正林反馈了一个奇怪的实验现象，连续多批小试产品液相指标都符合韩国客户的质量要求，可是，收率超过理论收率一大截，达到113，并且理化指标上呈强酸性，放置一天就会有碘冒出。
产品摩尔收率超出理论十多个百分点，又不是残留溶剂超标引起的，这事透着些古怪，经过吴总的分析，认为可能酰氯上的氮与氯化亚砜存在着某种反应，生成硫酰氨化合物，沈博士检阅了外文资料后，发现果然有生成这个结构的可能性。
反应液加碳酸氢钠中和破坏硫酰氨后再过滤烘干，经药分部延长停留时间后确认，小试得到符合韩国质量标准的产品，第二次进入到试生产阶段。
经过改进后，试生产从反应、中和与压滤都比较正常，湿料检测分析的结果，液相纯度能达到96以上，可是，一烘干，就多了一个双酸峰与单酸峰，这是原先的工艺是在有机溶剂中析料的，现在在水中析料，三碘异酞酰氯在高温下与水反应分解生成的杂质。而小试因为料层薄、真空度高，烘干时间短，不会出现明显的分解。又是七百多千克的产品不合格。
再提高真空度试一试？王正林与程斌鸿把两台真空泵串联进行烘干，连续拉了十多个小时，真空度没什么变化，而试验的两百千克料的前峰迅速升高了。
“基本常识都不知道，也是奇了怪了，有大量的氯仿就上多级水环泵想拉高真空，氯仿也被拉到水里去了，真空度最高也只能达到氯仿与水混合的常温条件下的蒸汽压，能低蒸出水来吗？”李彪奇看不习惯，在分析会上提了几句意见。
用拉料的真空泵拉去氯仿后，再用多级水环泵，真空度是上去了，试车的结果，产品虽然有些分解，但还在合格的范围。王正林与程斌鸿忙向吴总报喜，准备整料烘干。
真空度达到要求，二人兴高采烈，以为成功在望，第二天，结果出来了，整料烘干又是前峰大增。分析原因，因为试车时料层薄，而整批烘干时，料层增厚。以这样的料层计算，一个能烘一吨的托盘烘箱，一天最多烘四十多千克，根本无法产业化。
两人又组织工人每隔几小时翻料一次，希望能够达到理想的效果，可惜上天没有眷顾，结果没有明显改善。
托盘烘箱不行，那么改用双锥烘箱试一试？结果，是托盘烘箱的翻板，少量的行，多了就前峰大幅度升高。要想量产没有可能，这么一试两试的，又多了两吨不合格品。
看到他们的报告，吴总想了想说：“要不再试一试耙干机吧，它有搅拌，是动态的，效果应当会比双锥与托盘烘箱更好。”
公司里没有小的耙干机，并且，耙干机有齿旋转着搅动物料，装料系数有个范围，太少了搅动不到，如要试最低也得六七百千克，正走投无路之际，听说吴总这么提议，有老总担责，王正林如绝望中看到光明，当即同意，并与程宾鸿组织员工投料。失败太多次了，员工也失去了信心，叫不动了，最后，他们俩自个作操作工把料投了下去。
小人物的医化三十年
五百二十四章 新召硕士生
现实很打脸，虽比双雏结果要好些，但还是不合格，最有希望的耙干机烘干试车也失败了，公司里现成的所有烘干设备都不能满足三碘异酞酰氯产品烘干需要，这难题又被转到总工办。
还有什么设备可以选？王近之与潘琴秀网上查了些资料，商量后认为，高温但停留时间短的有闪蒸，低温烘干的有冷干机与沸腾干燥机。考虑投资到物料热稳定性等，沸腾干燥比较有利。但具体的需要送酰氯到生产厂家试验，而酰氯在运输途中就会分解，一般设备生产厂家也不可能有液相等分析仪器，最多给测一下水份与干失，这条路也被堵死了。只有租厂家的设备到公司试车一条路。
向设备副总陈总求助后，陈总协助与对方联系，对方同意立即送中试样机过来，但每批最多只能烘干180千克湿料，每八小时一批，并且进料的产品得呈细颗粒状，含水量不大于20。
“产品用托盘烘箱常温高真空拉去氯仿后，这几个条件能达到。”得到程斌鸿肯定的答复，陈总联系设备厂送货。
设备拉到公司并迅速安装完成开始调试，结果确实能达到烘干而不分解的要求，但是，有一个很大的缺点，就是粉尘量很大，每次包装都弄得操作工灰头土脑的。加上天气热，衣服少，酰氯有强刺激性，碰到皮肤会过敏，包装时工人得全副武装，一结束就洗澡。并且因为得烘两次，最后一次成品烘干每天出三次料，搞得工人刚出料完成洗澡回来，还没来得及歇口气，又开始第二批出料。
“我爱洗澡，身体好好，一天十次，皮肤换掉，三月以后，黑人也变白人了。”食堂中饭时，一位女工唱着自个改编的洗澡歌，形容酰氯出料之苦，笑倒了一大片职工。酰氯生产总算是走向正常化，可以自给自足了。
生产火热的流火季节，也是新员工报到的热季，很多毕业生怀着理想与憧憬，奔向心目中的就业圣地，誓太灵又来了一批新人，其中就有沈义伟博士的一位师妹程博志，一位微胖的迷妹，还有她的护花使者瘦瘦高高的王强志，两位的文凭都是硕士。
师妹与准妹夫来了，自然得好好安排一下。接风洗尘后，沈博士把她们安排在开发一部，从事4…AA产品的接收。
4…AA产品在厦大已研发了近三年，现在，旋光的ee值反应结束就能达到92以上，分离后再经一次结晶，即可合格。程博志这几年在厦大跟导师做的就是这课题。
催化剂必须自制才能大幅度降低成本，而自制催化剂需要特殊的玻璃设备，这些设备是非标的，叫不出名称，无法上报釆购。巧妇难为无米之炊啊，沈博士为难了，找到王近之商量。
王近之指点迷津说：“公司边上有个专门给实验室吹玻璃仪器的金大胖子，只要有图纸或照片，叫他照样吹一套就行。我下班后带你们俩过去，一起认识一下。”
金胖子的玻璃仪器厂就在距公司七百多米的小村里，是租的两间房子，听说沈博士等到来，忙拿出刚从沟里抓来的几条土黄鳝，又拨了几颗蔬菜，自个炒了几个菜，边吃边聊。酒足饭饱后，金胖子开始工作了，只见他用煤气灯烧红了玻璃后，嘴一吹，再东一折西一拧的摆弄着，连接的地上再焊上指定规格的磨口，没一个小时，特定的仪器加工完毕，说：“冷却到明天，再打磨一下，明天下午来拿，就算三千元钱吧。”
“三千元，我没听错吧，学校里化了六万多元呢。”回程中，程博志悄悄地说。
小人物的医化三十年
第516章 ‘五百二十五章 副产物工艺
玻璃仪器的问题解决了，沈博士把4…AA与双环母核的课题交给了王强志与程博志这对准夫妻负责。
4…AA与双环母核在合成中共同的难题是催化剂的合成与寿命，陈博志为什么会选择誓太灵，一个最主要的原因就是受厦大高老师的委托，完成与公司4…AA技术的交接，自然是有备而来。
毕业时，厦大的导师高老师特意地制备了几克不对称合成的催化剂交给陈博志，三批工艺验证很快完成了，反应液ee值达到了合同约定的指标92，达到了95，这意味着只要通过一次精制，产品就能达到合格品的指标。
誓太灵需要有一类与造影剂不同的产品，再筑？产品单一而引起的风险，4…AA小试交接的ee值优于原先的计划，就象螃蟹断了的大螯再次长出，恢复水域霸主的地位，这让吴总又一次对碳青霉烯类产品充满希望，少一次结晶，成本起码下降10以上，如催化剂循环套用次数多，一千元每千克以下的4…AA完全有能力实现，并与发酵路线一争天下。
吴总召开了小范围内的动员会，参加的成员有沈博士、王近之与程博志与王强志这一对准夫妻，鼓励说：“公司对于你们俩寄以厚望，希望能在较短的时间内完成催化剂的实验室优化与寿命的研究，为公司两条腿走路的产品战略作出自个的贡献，产品放大上有什么不懂的，可以与王总请教。”
厦大转让的催化剂合成技术投料是以05克为计量单位的，小试放大还没开始呢，更不用说什么产业化放大了，王近之听了暗暗好笑，客气了几句说：“参帮得上忙的绝对帮忙，只担心水平不够，心有余而力不足。”
金属络合催化剂是厦门大学的专长，多年来，程博志跟着高老师从事这方面的合成，在这个的实验技巧上确实不错，二天后，放大到20克投料量的催化剂合成出来了，并进行了小试活性验证，小试结果，ee值比厦门大学带过来的催化剂又提高了1，加氢后的ee值达到了97，这意味着环合后，重结晶的收率又会有一定的提高。
看到他们在4…AA上取得的进展，王近之建议道：“王强志与程博�
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