友情提示：如果本网页打开太慢或显示不完整，请尝试鼠标右键“刷新”本网页！
小人物的医化三十年-第176部分
快捷操作: 按键盘上方向键 ← 或 → 可快速上下翻页 按键盘上的 Enter 键可回到本书目录页 按键盘上方向键 ↑ 可回到本页顶部! 如果本书没有阅读完，想下次继续接着阅读，可使用上方 "收藏到我的浏览器" 功能 和 "加入书签" 功能！
阮森明的后事处理完了，吴总的情绪平复下来，重心回到了企业工作上，DMAC回收进展顺利，三批料结束后，王近之等编写了操作规程与操作记录，正式移交给车间。
因为三光气事件，碘普罗胺的单酯交换路线被叫停，王近之又一次被安排临时性地主攻碘普罗胺，韩国客户反馈的路线是用三碘异酞酰氯为起始原料，生成中间体酰氯后，再进行选择性反应与氨基甘油生成单酰氨，再进一步与甲基胺基甘油反应生成主链，后处理的过程与老路线相同。
从韩国客户这里了解到的只是一个反应方程式，没任何具体条件，怎么操作？张亭婷通过陈洪仕补充了一些技术资料后，与杨伟雄开始小试。如用DMAC等偶极非质子溶剂，体系全溶，但反应活性太大，选择性低，改用其它如四氢呋喃等溶剂，氨基甘油不溶解，分散性不好，同样地产生了大量双交换产物，无法高选择性地得到单酰胺交换物。
怎么办？这一关不能迅速过去，后面的中试无从谈起，王近之想了一想，饮料行业中，为了实现固体悬浮，采取的方法之一就是用均质胶体磨通过高速旋转，把固体或不溶解的两相液体打散成极细的胶体，从而达到充份混和的目的，只要混和充份了，反应选择性变会改善，不仿在这个产品中一试。
实验室胶体磨订购到位了，就一根细小的管子，里面是个高速旋转的叶片，转速达到三千转每分钟，嗡嗡声中，反应液被打成牛奶状，第一批料液一测，主峰含量达到91，反应的选择性比报道的更好，可是，反应结束时是牛奶状悬浊液，不会沉淀，一过滤就透过了滤纸。实验是失败了，可也给了课题组一个启示，只要混和充份，就能够得到主峰含量较高的单酰按产物。
怎么办呢？用混合溶剂试一试，助溶作用最好的自然是偶极非质子溶剂，把它与四氢呋喃等进行搭配，应当可以得到较好的结果，王近之一咬牙，建议张亭婷与杨伟雄按这个思路进行小试。三天下来了，九批实验，每一批的结果都不理想。
王近之想到了碘佛醇水解物反应中，按理论推导，酰氯很容易与水反应，实际上，可以在水中进行结晶，说不定在醇中也有类似的情况，这么一设想，干脆，采取了异丙醇、乙醇等作为辅助溶剂，对氨基甘油助溶后再进行反应。
“甲醇与乙醇不行，有酯生成，异丙醇真的没什么副反应呢。”杨伟雄手拿着报告单一路小跑地来到实验室，报告反应结果。
反应结束后，冷却结晶得到固体，经过水洗与一次打浆，双氨产物因为与水的溶解度较好，大部分被去除，最后，得到合格的单交换产物，整个实验中最困难的这一步被突破了，紧接着的是与甲基氨基甘油反应，生成主结构。
单酰氯与甲基氨基甘油反应没什么选择性，按理说难度不大吧，王近之参照碘佛醇水解物的制备工艺进行投料，结果，液相纯度只有87，有11的单酸产物，很显然是酰氯水解了。
难道说甲基氨基甘油与氨基甘油只差一个甲基，活性却相差这么远？王近之不可理解，无可奈何之下，只能把单酰氯真空烘干后再与甲基氨基甘油在DMAC中进行反应，这下子，反应顺利进行了，反应结束后的操作与老工艺完全相同，小试已达到了预期的目标。
小人物的医化三十年
五百四十五章 双酰氯路线中试
根据现在小试结果，还有放大风险，最明显的问题就是与三碘异酞酰氯差不多，这个酰氯烘干过程中会分解。要不要进入中试，王近之犹豫不定。
“王总工，客户都等不及了，说下个月再不交货就要把订单给取消了。”手机那头，周姣朋焦急地说道。
确实，这个合同拖得特别长，从上次车间出事到现在，没有进行过生产，与原来的合同交货相比，已拖了整半年，可中间体酰氯不稳定的问题不解决，往下投料，结果并不乐观，实验人员紧张，王近之又借了王强志参与到小试中。各种方案双管齐下，终于发现，利用二氯甲烷带水，可以在40度以下就把水带干净，不需要烘干。
非均相反应，对搅拌的要求很高，王近之与车间副主任王水皮及王强志商量后，降低了主反应釜的搅拌浆并更换成无级变速的电机，让转速可调，同时，加了一个二氯甲烷带水的分水器，并增加了冷冻水冷却蒸出的二氯甲烷。
中试投料了，单酰胺化反应液中控结果，主峰约11，基本上与小试相同，反应结束，蒸去四氢呋喃溶剂后，加水冷却压滤，得到粗品，再加大量的饮用水水洗压滤机后出料，咦？怎么中间有一些块状物，按小试类比，这些块状物极可能是水洗不到位而留下的双酰胺副产物，送样赵定岳处分析，结果显示，块状物双酰胺含量大于40，如进入下一道工序，必然会导致成品质量不合格。
怎么办呢，重新投到反应釜中再打浆一次试一试，看能否把双酰胺溶解洗去。王水皮安排操作工用低温水打浆三小时后压滤，压滤机出料结果，虽说块状物数量少了很多，可明显地还有少量的存在，混和后整批物料能否达到合格要求是个未知数。
每多打一次浆就多一份工作量与料液损失，因双酰胺指标要求小于02，而压滤出料有不均匀性，而是否清洗达标无法制定适用的中控质量标准。要均一，理论上得把湿料打粉成细颗粒再用水打浆，利用现有的设备达不到这个要求。王近之与王水皮、王强志最后形成了统一意见，为确保质量，这一批料再打浆压滤一次，先往下走，下一批一定得好好地加以控制。
二氯甲烷带水的时间比小试长了好多倍，小试一般二小时能够结束，而生产上足足带了十四小时，分水器里才不再有水珠冒出，不过带水后的操作倒十分顺利，很快与N…甲基氨基甘油反应，生成碘普罗胺主结构，由液相色谱看，杂质构成与原工艺路线极相似，没有树脂比较难分离的杂质。三人松了一口气，虽然操作繁些，订单还是有把握完成的，可一想到任务完成后，工艺如何转移到生产线，三人就头皮发麻，正常生产打浆压滤反复三次，无论谁接都不会接收。
王水皮出了个主意道：“要不，我们在压滤机里带压打循环清洗试一试，清洗压力大，渗透性强，效果可能会比打浆好。”
在压滤机里不退料，就不会大幅度地增加劳动强度，试失败了也没物料损失，试就试呗，王近之想了想，答应按王水皮的意见洗涤一料。具体怎么操作比较好呢？三人讨论后确定了细节，打循环的内压保持在03MPa以上，每次循环时间一小时后换水，先以电导率指标作为中控，当电导率低于300时，再换水，升压力到05MPa，打循环2小时，吹干12小时后出料。所有的参数都建立在合理假设的基础上，没有任何实验数据的支持。
第二釜按这样的条件操作，结果如设想一般，从压滤机退出的固体料全是均匀的粉状，没有肉眼可见的硬颗粒。
小人物的医化三十年
五百四十六章 4－碘咪唑
从头到尾共两个月，350千克的客户订单完成了，工艺上各个参数也都现实可控，总结汇报时，王近之的喉咙有点响。
“可是，你这个产品单酰胺化反应用的是四氢呋喃与异丙醇一起的混合溶剂，回收后得到的是两种溶剂的混合物，不是单独的溶剂，这叫我们注册怎么办？无法确定回收溶剂的质量指标啊。”林利勇首先对工艺提出自个的问题。
这个问题在左氧中已反复地提过了，左氧的回收溶剂就是N…甲基哌嗪与DMSO及三乙胺的混和物，每次投料前根据气相分析结果，把比例补充到工艺规定的成份，现在面临同样问题，怎么就不行了呢？王近之不可理解，面红耳赤地站起来反驳。
林利勇解释了法规对回收溶剂的看法：“这个不一样的，当年要求比较宽，现在严起来了，对于回收溶剂的成份与套用次数都有严格要求，除非你们能提供依据证明，如双组份回收，每次得到的比例是基本恒定的，不需要计算即可投料，不然的话，审计员会认为出错可能性很高，而给予否定。”
混合溶剂是简单蒸馏而得，又没上过塔，怎么可能保证成份均一恒定呢？中试无多余的回收塔，要解决，唯一的办法就是编一份上塔记录先上报，在正式设计时把塔考虑到里面。
只要能过就行，碘普罗胺现在只有一个客户，正式上合成车间不知猴年马月呢，讨论结束，王近之松了口气。近一年来，总工办做的是什么呀，东一榔头西一棍的，一次又一次的紧急任务，没几项与设计有关的，这下子可以回归到设计上来了吧？
王近之向吴总请示下一步的设计任务时，吴总断然否决说：“不行，在春假前，你们还得配合江西分厂完成二吨4…碘咪唑的试生产任务，江西分厂目前没生产设备，他们会带工艺过来的。”
又是紧急任务，随着碘普罗胺的完成，临时课题组已解散，无可奈何下，王近之借用了张亭婷与郭东卫凑出一个课题组，进行前期的技术接收。
江西分公司的金敏非总带着技术人员过来，首次技术交流会上，断然地否定接收说：“我们的工艺很成熟，只需要借用车间管理人员与操作工，其它的我们自个指导。”
王近之乐得清静，吩咐王水皮与赵一成叫他俩听从金总指挥，自个进行碘佛醇的设计去了。
二周后，吴总召集4…碘咪唑生产会议，很奇怪的是，金总他们江西团队一个人也不在了，吴总在会议上说：“4…碘咪唑项目从今天开始，交由总工办负责，二十天内完成二吨订单。”
王近之极奇怪地问道：“金总他们人呢？我们连小试都没做过一次呢，怎么负这个责？”
了解结果，中试投料后，第一批收率偏低，金总指挥第二批开始母液套用，结果，出来产品双咪唑含量超标。第一批成品烘干时，又因不明原因，刚退料时是类白色的固体，装桶后表面成为浅红色。回收乙酸乙酯时，又突然来一个碘蒸汽大量地从反应釜口喷出。金总说是妻子住院走了，两个实验员第二天也辞职了。
又一个典型的学院派主持试生产的活生生的例子，结果，却是王近之被逼上绝路。这样的情况经历多了，王近之早习以为常。找王水皮与赵一成一起进行生产分析，同时叫张亭婷与郭东卫展开小试破坏性实验跟踪，成品变色的原因不到一天很快就确认了，是因为烘干后退料温度过高，产品见光分解出微量碘，升华到包装袋的上表面，这个问题较易解决，可这批料得重新消碘精制。
小人物的医化三十年
五百四十七章 上了中央台
4…碘咪唑精制采取的是用乙酸乙酯重结晶，溶剂倍量很少，只有一倍，溶解度很大，所以，结晶损失较大，每次得20以上，这么一搞又损失了70多千克产品。
一开始备料时，采购的咪唑数量就不多，定制产品嘛，不知何时才有下一批生产任务，多了就成了死资产，总共六批料，二批母液浓缩时分解，一批成品得返工，经过这一番折腾，最后只得到1793千克物料，还差了200多千克。
母液料湿品还有一吨多，可用乙酸乙酯全溶后冷冻，�
快捷操作: 按键盘上方向键 ← 或 → 可快速上下翻页 按键盘上的 Enter 键可回到本书目录页 按键盘上方向键 ↑ 可回到本页顶部!
温馨提示： 温看小说的同时发表评论，说出自己的看法和其它小伙伴们分享也不错哦！发表书评还可以获得积分和经验奖励，认真写原创书评 被采纳为精评可以获得大量金币、积分和经验奖励哦！