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小人物的医化三十年-第99部分
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“怎么样，小试路线设计得够简单了吧，原设计中的四氟苯甲胺，四氟苯二甲酸与四氟苯甲酸的离心过滤烘干全部省去，从头到尾的溶液输送，用工最省，设备投资最低。”王近之不无得色地向吴经纬与阮森明夸口道。
草图当即按这个路线思路绘制完成，第三天提交给设备副总陈前进行进一步的完善。
酰氯的制备都差不多，在过量氯化亚砜条件下回流反应，反应结束后上精馏塔截取合格的馏份，即得产品。目前的瓶颈是第一步四氟亚胺的转化率不高，低的只有百分之六十，高的也只有百分之八十七，并且同样的人，同样的操作条件结果相差很大。
阮森明的文化水平不高，可实验操作的稳定性绝对的好，王近之观察过他的条件控制，温度，滴加速度，真空度等参数控制绝对的老实验员的水平。
所有原料都是同一批号的，基本上也可以排除原料的影响，不是原料，又不是操作偏差引起的收率波动，那么会是什么呢？又一次技术分析会上，大家围绕着这个问题展开讨论。
“有个问题比较奇怪，我感觉刚开封的氟化钾收率就高，放久了结块的氟化钾收率就低，但没有统计数据。”阮森明说出了自个的观察结果。
切，怎么忽略了这个基本环节了呢，一开始分析高温烘炒带水与苯带水时，我们要求的就是活性氟化钾呀，集体一拍脑袋，晃然大悟，又从大包装袋最中间取了些粉状的氟化钾进行小试对比，果然，收率全提高了。
三百零八章 海良说故事
快速地高收率地完成了四氟苯二甲酸酐小试，这个结果震了章海良与陈骨良一下，另外，吴总许诺如果产品研发顺利，明年给大家涨工资，双方的心结临时性地解除了。吴总特意召开了碘海醇技术讨论会。因为是王近之到誓太灵后的第一次碘海醇产品的正式技术分析会，吴总示意章海良分段地详细介绍一下碘海醇实验中碰到的问题。
“产品的第一个中间体是碘化物，以间硝基苯二甲酸二甲酯为原料，与氨基甘油在甲醇的溶剂里进行酯交换，交换完毕后用铁粉把硝基还原成氨基，再调节ph成强碱性，过滤除去铁粉及氢氧化铁，再用氯化碘上碘。前几步还好，上碘这一步足足地让我脱了好几层皮。”章海良说着说着，情绪上来，激动了起来，从口袋里掏出了一包烟，吴总见状，递给他一根中华。
章海良点上后猛吸了一口，吐了个烟圈继续说道：“杨仔药业给的资料是用氯化碘进行碘化的，可是，氯化碘的稳定性很差，按照资料的条件反应，氯化碘一投下去，还来不及反应，立即就在反应液中析出很多黑色的固体碘，得不到产品。
后来，我查了一下杨仔药业给的材料，完完全全地照搬化工合成大全中的报道，连结构式中的错别字都一样的，可以说，杨仔药业的技术人员根本就没做过碘化物，就抄了一份资料给我们而已。
根据资料得到几克红色的固体，送质检科检测等结果时，看到质检科的案头放着一本药典，无意中翻看了一下，有个一氯化碘溶液的配制的资料，是用碘、碘酸钾、盐酸、氯化钠等在水溶液中进行配制的，我一想，配制的溶液稳定性比较高，说不能在我们的碘化小试中可以应用，所以，就把这一页的内容抄了下来。
到了实验室，按抄录的资料进行配制，一连好几个小时，碘都没有溶解，吴总边上看到后，反对用配制法做下去，可我不死心，没有搅拌器就拿在手上晃，整整一天，好不容易把碘全溶解了。拿这个氯化碘进行碘化，第一批就得到了类白色的固体，虽然收率很低，可经液相分析，纯度达到90以上。
看到样品后，吴总允许我继续这个思路做下去，为了抢市场，所以，我们几个搬到了实验室办公室，吃与睡都在那里，一个月后，总算得到了96以上的碘化物合格品。”
章海良开始大谈特谈过五关斩六将的研发过程，技术分析会变成故事会了。这样讨论下去，恐怕几小时还没说到真正的技术计论点上。
吴总见状，怕几小时下来，都还没说到技术实质上，连忙打断说：“今天讨论的主题是碘化这一段存在的技术问题。故事性的事，讨论完后傍晚我们聚餐时再说。”
“存在的技术问题吗？主要是收率偏低，色泽偏深，理论重量收率是270，目前只有180左右，反应结束后，明显地有可观数量的碘没反应，色泽偏深也与碘没反应有关，碘是黑色的，带到了产品中。
该探索的配比与温度等条件已优化过多次了，结果都差不多，不知王科长有什么好的技术设想？”章海良不无挑战性地看了看王近之。
“呵呵，对于碘化合成，我不熟识，我是轻旋过来的，以前搞的是加氢，个人认为，改铁粉还原改成加氢还原的话，可能对收率有帮助，一方面铁粉还原的后处理是生成氢氧化亚铁与氢氧化铁混和物，很粘，吸附在里面的料很难洗脱，另一方面，又是酸又是碱的反复调了几次，多多少少地会对碘化产生影响。”王近之根据个人的加氢经历提了些加氢还原方面的意见。
这是最中肯的太平意见，加氢还原副反应与收率高于铁粉还原，这是常识，誓太灵实验室没有高压加氢釜，暂时无法实验，无论对方想没想到，都不会丢对方的面子。
三百零九章 磨人的碘海醇
“下班后老地方，今天我请客。”技术分析会结束后，章海良扯着大嗓门喊道。王近之清楚，他还沉浸在过五关斩六将的兴奋的情绪中没有出来，除了碘化物之外，在碘海醇后续的小试研究中，必然还有得意之作，想借请客的机会再得瑟得瑟，吃是给人面子，这个必然得去。
“碘化试车的故事就多了，第一批成品离心机一开，碘蒸汽呼的一下子出来，整个车间都是红烟，真个是硝烟滚滚唱英雄。后来发现可以用铁粉消碘，气味的问题才得到解决。”大家刚刚坐下，章海良就接着上班时的话题眉飞色舞地继续叙说开了。
“水解物相对顺利些，可用的是醋酐为溶剂，刚开始滴加硫酸催化后，反应温度突然飙升，压力升高，因为用的是旧反应釜，少量的醋酐漏泄了出来，大家全部一把眼泪一把鼻涕的。”章海良用袖子比划了一下擦眼泪的样子。
“由水解物制备到碘海醇就更复杂了，前两步反应，经过结晶后都能得到固体，碘海醇反应结束后，转化率不低，有95以上，可在乙二醇单甲醚的溶剂中根本结晶不出来，我们以为是盐的原因，所以，先把溶剂蒸掉，再加甲醇溶解，过滤除去生成的氯化钠，再蒸去甲醇，选择了所有市场上能够采购到的溶剂一种一种的试过去，没一种能结晶的。
我们以为自个的水平不行，向杨仔药业求援，杨仔药业来了两个老实验员给我们作指导，在我们厂里住了两个月，同样只得到一些粘呼呼的液体，色谱纯度倒有96左右，气得他们又一次把瓶子一摔，回去了，后来再次向他们求援，再也不肯派人了。”说到这里，看到大家的杯子里空了，章海良站起来边给大家加酒，边继续开始自个的故事。
“后来，看到树脂可以除盐的报道，所以，又满市场地寻找各种树脂，经过反复试验，选定了阴阳离子树脂除盐，没想到，用阴树脂除盐的同时，反应液的色泽也被脱成了无色，一下子丑女变成新嫁娘。再用各种溶剂试了一轮，总算试到了正丁醇可以对产品进行精制。”说到这里，章海良似意识到话有点多了，与陈骨良两个人一起搞碘海醇的，他一句话也没说过，于是，转向陈骨良说，“我说累了，后来怎么搞的，你给王科长说一说吧？”
陈骨良微微地笑了笑，接过话题：“碘海醇的质量指标要求特别的高，结晶后，有个色谱指标叫氧烷基的始终不合格，那氧烷基是一组峰群，指标要求小于06，反应结束时大约2，第一次精制后能够到达12左右，再精制降低的幅度就少一些，有些批次经过三到四次精制能够合格，有些批次经过六七次精制也达不到质量指标。
另外，还有什么游离碘化物等小指标，活性碳脱色后已经合格了，浓缩过程中温度一高或时间一长，又反弹回来，真的把我们两个搞得焦头烂额。好不容易小试样品杨仔药业认可了，到了中试又出现新的问题。还是海良来说吧，中试海良在第一线负责的。”
见到章海良一幅跃跃欲试的样子，陈骨良知趣的把话题还给了章海良。章海良也没推辞，又兴奋地接过话题：“中试时，一过柱多出个几个百分点的前峰来，到喷雾时，料在塔上下不来，没办法，我们只能叫操作工爬到喷雾塔里用铲刀把它铲下来，第一次，真的怕操作工闷在里面出不来呢。
喷雾后的料投到正丁醇里一精制就粘，所有的料结成一个大球，当时我俩就慌了，哪知道反复冷却升温几个来回后又散开了，精制合格后，后面放大的情况还算好，没出现什么折折的。到现在为止，也止交出了几百千克的合格品，仓库里还有很多氧烷基超标的产品无法处理。算价格估计有上百万元了。”
三百一十章 图纸设计
仓库的碘海醇不合格品库存暂时还无暇顾及，目前最急迫的任务是完成四氟苯甲酰氯工程设计，老设备都开始拆了，正式图纸都还没出来呢，半个月钢平台改造完成后凭什么去指导安装？图纸细化设计的关键是把原来火灾的设备用回去。
“这火灾是怎么回事，对设备破坏大不？”王近之私下问阮森民。
“左氧环合酯车间是用老车间改造而成的，工艺上用到了苯作溶剂，就在你到我们企业前的两个月，不知因什么原因而着火了，可能是静电，也可能是电线老化，结果把整个车间都烧掉。因产品利润高，企业集中一切力量，用了不到一个月就把车间建回去了，大半反应釜也用了回去，还留有小半过火严重，爆瓷了的反应釜，就在废铁堆中，我带你去看一看。”阮森明边说边把王近之领到了废铁堆。
氟化反应与脱羧反应都是在中性与碱性条件下进行，只要不变型，爆瓷对反应的影响倒不大，但硫酸水解釜因体系中有氟，搪瓷材质也受不了，得用钛材衬里，酰氯化釜与成品蒸馏釜为确保安全，需要新的搪瓷釜。
从废旧设备堆放场回来后，王近之与阮森明来到陈前总办公室，向他推出要求。
陈总叹起了苦经说：“企业哪有这么多钱啊，现在都是一个铜钱作三个铜钱化，包括硫酸水解釜全部用旧的搪瓷釜，搪瓷烂穿了再换，现在年关将近，我担心旧设备要赊账人家都不肯赊给你呢，′酰氯化釜我尽可能地争取一下用新的。”
王近之蒙了：“都用旧设备，并且还得废旧市场挑，大小不一，这平立面图与配管图怎么出？”
“小王，我也正要找你，只要流程图确定下来，其它以实量为主，拼凑的嘛，只能这么办。下午，我们一起到附近的废旧设备市场看一看，明天一大早一起上路桥废旧设备市场，两天内把主要设备全部确定下来。”陈前站起身来，拿出工具车的钥匙。
废旧市场里，三人找到了一些搪瓷贮罐
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